一

、操作步驟

1、打開電源，打開極譜儀汞電極開關，打開電腦主機。
2
、雙擊軟件“AD-3.exe”標誌
，打開軟件。
3
、“MCP”功能選擇1、模擬掃描法（ASP）
，參數設置按照默認設置或根據條件需要進行設置，點擊確定鍵。
4
、接下來依次把空白及標準溶液由低到高的順序放上極譜儀工作台進行測定（注意：在測定標準溶液時應該先測驗一下標準溶液最大濃度的曲線靈敏度）。每放置一杯溶液就點擊一次“運行”鍵
，屏幕上對應會出現一條曲線，再點擊“尋峰”鍵，然後在曲線上捕捉與所測元素電位最接近的兩點（即波峰和波穀），再點擊鼠標右鍵，選擇“工作曲線法”，再選擇“元素一”即可保存。
5、空白及標準溶液測完後，再點擊“曲線分析”，接著在“物質”選項中選擇“元素一”（此時
，先前所測的標準峰高就自動顯示出來），然後在峰高前填上對應的標準溶液，最後
，再點擊“計算”鍵，屏幕上將顯示標準溶液所得的直線。
6
、接下來按“返回”鍵，然後按照測量標準的方法測定未知溶液，計算濃度
，並保存，或打印結果。
7
、按“退出”鍵退出係統界麵，關閉極譜儀汞電極開關，關閉電腦，關閉電源。
8、清潔儀器和工作台，填寫儀器使用記錄。

二、儀器通電和斷電時的注意事項

1、不能在電極插入電解池的情況下開機或關機，避免損害電極。
2
、在樣品測試完之後，應迅速用蒸餾水封住電極，避免汞液流出揮發。
3、電極注意事項
1）電解池插頭和電極插頭一次插好

，擰緊。
2）鉑電極和甘汞電極連接線頭嚴禁與電極夾持杆以及機殼（地線）短路（相碰）。
3）電極
、電板帽和固定電極的橡皮塞必須保持清潔

，幹燥，避免鏽蝕和汙染。
甘gan汞gong電dian極ji內nei飽bao和he氯lv化hua鉀jia溶rong液ye的de液ye麵mian必bi須xu與yu電dian極ji芯xin接jie觸chu，不bu允yun許xu有you氣qi泡pao存cun在zai。如ru果guo溶rong液ye不bu飽bao和he，或huo者zhe太tai少shao
，可ke加jia入ru適shi量liang的de分fen析xi純chun氯lv化hua鉀jia晶jing體ti或huo飽bao和he氯lv化hua鉀jia溶rong液ye。
毛細管下端切口應整齊，如果下端洞孔被損害或者堵塞，可以截去一小段
，獲得新的洞孔繼續使用。
4）儀器檢查完畢後，把電極架電纜插頭插入儀器後端板“電解池”插座，甘汞電極電纜線插頭插入“參比電極”插座，鉑電極電纜插頭插入“輔助電極”插座。
5）電極夾頭夾住毛細管電極上端、毛細管滴汞電極，甘汞電極和鉑電極都固定在橡皮塞上，三支電極相互間不允許接觸，插入電解池後
，不能觸及電解池底部和杯壁。
6）把ba電dian極ji下xia端duan的de燒shao杯bei移yi開kai，放fang一yi塊kuai玻bo璃li板ban在zai燒shao杯bei上shang，同tong時shi把ba盛sheng有you被bei測ce溶rong液ye的de電dian解jie池chi套tao入ru電dian極ji，再zai把ba燒shao杯bei移yi到dao電dian解jie池chi底di部bu電dian解jie池chi安an放fang在zai玻bo璃li板ban上shang，進jin行xing測ce試shi。
7）當儀器處於三電極工作狀態時，不允許斷掉鉑電極和甘汞電極的連接線。
4、儀器接地線和防止幹擾問題
1）儀器交流電源電纜線與儀器後端板上三足電源插座相連，無論插頭或插座，其中標有接地符號“13”的一足均與儀器機殼連接，這個足隻能接地線，不允許與其他兩個足相通。如果“電流倍率”轉到“0.001”時，光點變長，可以把儀器電源插頭相線和中線交換一下。
2）儀yi器qi電dian源yuan線xian地di線xian足zu或huo機ji殼ke加jia接jie一yi根gen地di線xian，可ke以yi消xiao除chu部bu分fen空kong間jian點dian磁ci場chang對dui儀yi器qi的de幹gan擾rao。如ru果guo儀yi器qi工gong作zuo環huan境jing中zhong沒mei有you地di線xian，可ke以yi用yong一yi根gen一yi米mi長chang的de鐵tie條tiao
，打da入ru潮chao濕shi的de地di下xia
，引yin出chu一yi根gen線xian來lai與yu儀yi器qi機ji殼ke或huo插cha頭tou地di線xian足zu相xiang連lian。
3）儀器工作台上，特別是電極係統附近
，不應安放交流電源轉接板和其他用電設備。
4）儀器工作台不允許有震動。
5、被測溶液的一些說明
1）儀器在對相同底液中同一種物質進行測量時，要保持這種物質波峰在示波管屏上所處的電位不變。
2）製zhi備bei溶rong液ye時shi，如ru果guo被bei測ce物wu質zhi中zhong同tong時shi有you兩liang種zhong或huo更geng多duo的de物wu質zhi混hun在zai一yi起qi
，除chu了le采cai用yong分fen離li以yi外wai，有you時shi也ye可ke以yi不bu分fen離li，選xuan擇ze適shi當dang的de支zhi持chi電dian解jie質zhi，使shi各ge種zhong被bei測ce物wu質zhi互hu不bu幹gan擾rao，再zai分fen別bie測ce量liang。
3）如(ru)果(guo)製(zhi)備(bei)好(hao)的(de)溶(rong)液(ye)中(zhong)
，有(you)兩(liang)種(zhong)或(huo)兩(liang)種(zhong)以(yi)上(shang)物(wu)質(zhi)，一(yi)種(zhong)是(shi)可(ke)逆(ni)還(hai)原(yuan)物(wu)質(zhi)，其(qi)他(ta)是(shi)不(bu)可(ke)逆(ni)還(hai)原(yuan)物(wu)質(zhi)，那(na)麼(me)我(wo)們(men)用(yong)陽(yang)極(ji)化(hua)測(ce)定(ding)時(shi)
，隻(zhi)有(you)可(ke)逆(ni)還(hai)原(yuan)物(wu)質(zhi)的(de)極(ji)譜(pu)波(bo)出(chu)現(xian)，很(hen)方(fang)便(bian)地(di)測(ce)定(ding)這(zhe)種(zhong)可(ke)逆(ni)還(hai)原(yuan)物(wu)質(zhi)在(zai)溶(rong)液(ye)中(zhong)的(de)濃(nong)度(du)。
4）如(ru)果(guo)溶(rong)液(ye)中(zhong)有(you)兩(liang)種(zhong)物(wu)質(zhi)，可(ke)以(yi)用(yong)陰(yin)極(ji)化(hua)測(ce)量(liang)先(xian)後(hou)還(hai)原(yuan)物(wu)質(zhi)，用(yong)陽(yang)極(ji)化(hua)測(ce)量(liang)先(xian)氧(yang)化(hua)物(wu)質(zhi)。這(zhe)樣(yang)，即(ji)使(shi)兩(liang)物(wu)質(zhi)的(de)極(ji)譜(pu)波(bo)相(xiang)鄰(lin)

，也(ye)可(ke)以(yi)避(bi)免(mian)互(hu)相(xiang)幹(gan)擾(rao)，測(ce)的(de)準(zhun)確(que)的(de)結(jie)果(guo)。用(yong)一(yi)次(ci)導(dao)數(shu)極(ji)譜(pu)波(bo)，或(huo)者(zhe)用(yong)二(er)次(ci)導(dao)數(shu)極(ji)譜(pu)波(bo)測(ce)量(liang)，也(ye)能(neng)準(zhun)確(que)測(ce)量(liang)兩(liang)個(ge)相(xiang)鄰(lin)物(wu)質(zhi)在(zai)溶(rong)液(ye)中(zhong)的(de)含(han)量(liang)。
5）如果需要測量某種物質，應該選擇一種適當的支持電解質製備底數
，使被測物質在這種底液中的極譜波不受幹擾。
6）本儀器具備三電極測量係統，可以用很低濃度的支持電解液作底液。
7）儀器對低含量物質溶液進行測量時，若有氧波幹擾無法測量
，必須除氧。
a、可以用純淨的氮氣
、氫氣或二氧化碳氣體直接通入溶液中除氧，通氣速度不宜太快
，每秒鍾在溶液中出現1~3個氣泡，通氣2~5分鍾。
b、可ke以yi用yong化hua學xue試shi劑ji除chu氧yang
，如ru堿jian性xing溶rong液ye可ke以yi用yong無wu水shui亞ya硫liu酸suan鈉na除chu氧yang。若ruo用yong一yi種zhong方fang法fa除chu氧yang效xiao果guo差cha，也ye可ke以yi在zai溶rong液ye中zhong加jia入ru適shi當dang的de試shi劑ji除chu氧yang的de同tong時shi，也ye通tong如ru氣qi體ti除chu氧yang。
8）極(ji)譜(pu)分(fen)析(xi)中(zhong)，有(you)時(shi)在(zai)極(ji)譜(pu)曲(qu)線(xian)上(shang)會(hui)出(chu)現(xian)極(ji)大(da)畸(ji)峰(feng)。支(zhi)持(chi)電(dian)解(jie)質(zhi)濃(nong)度(du)越(yue)低(di)，被(bei)測(ce)離(li)子(zi)濃(nong)度(du)越(yue)高(gao)，溫(wen)度(du)越(yue)低(di)，越(yue)容(rong)易(yi)產(chan)生(sheng)極(ji)大(da)畸(ji)峰(feng)。示(shi)波(bo)極(ji)譜(pu)儀(yi)上(shang)的(de)極(ji)大(da)畸(ji)峰(feng)一(yi)般(ban)有(you)兩(liang)種(zhong)形(xing)狀(zhuang)，一(yi)種(zhong)形(xing)狀(zhuang)尖(jian)削(xue)，幾(ji)乎(hu)是(shi)垂(chui)直(zhi)地(di)升(sheng)降(jiang)；lingyizhongbijiaopinghuan，xingruxiaoqiu，jifengchangchangshibuzhongshide

，yincihenrongyibianbie。ruguoyoujiaodajifengchuxian
，keyizairongyezhongjiarushaoliangdedongwujiaodengjidayizhijiyizhi
，dongwujiaojiarurongyezhong，qihanliangyibanbuyingchaoguo0.005%
，否則被測物質的峰高度會大大降低。