PH值是水溶液最重要的理化參數之一。凡涉及水溶液的自然現象,化學變化以及生產過程都與pH值有關,因此,在工業、農業、醫學、環保和科研領域都需要測量pH值。
水的pH值是表示水中氫離子活度的負對數值,表示為:
pH=-lg aH+
pH值有時也稱氫離子指數,由於氫離子活度的數值往往很小,在應用上很不方便,所以就用pH值這一概念來作為水溶液酸性、堿性的判斷指標。而且,氫離子活度的負對數值能夠表示出酸性、堿性的變化幅度的數量級的大小,這樣應用起來就十分方便,並由此得到:
1中性水溶液,pH=-1g aH+=-1g 10-7=7
2酸性水溶液,pH<7,pH值越小,表示酸性越強;
3堿性水溶液,pH>7,pH值越大,表示堿性越強。
2、什麼是pH標度?
pH測量是一種相對測量,它僅僅指示標準溶液與未知溶液之間的pH差別,實際測量時,需要用標準緩衝溶液定期進行校準。因此,為了達到量值的一致,必須建立pH標度。pH表度範圍定為0~14pH,pH標度的量值由基準緩衝溶液的pHs值確定。因此,pH標度的含義可表達為:根據pH定義,在0~14pH範圍內選擇若幹個pH緩衝溶液作為pH標度的固定點,並且采用當代技術能達到的最準確的方法測定它們的pHs值。國際上有二種pH標度,即多種基準pH標度和單種基準pH標度,中國采用多種基準pHs標度。六種基準緩衝溶液0~95℃的pHs值見表1.
表1 六種基準緩衝溶液的pHs值
溫度,℃
B1
B3
B4
B6
B9
B12
0
1.668
----
4.006
6.981
9.458
13.416
5
1.669
----
3.999
6.949
9.391
13.210
10
1.671
----
3.996
6.921
9.330
13.011
15
1.673
----
3.996
6.898
9.276
12.820
20
1.676
----
3.998
6.879
9.226
12.637
25
1.680
3.559
4.003
6.864
9.182
12.460
30
1.684
3.551
4.010
6.852
9.142
12.292
35
1.688
3.547
4.019
6.844
9.105
12.130
40
1.694
3.547
4.029
6.838
9.072
11.975
45
1.700
3.550
4.042
6.834
9.042
11.828
50
1.706
3.555
4.055
6.833
9.015
11.697
55
1.713
3.563
4.070
6.834
8.990
11.553
60
1.721
3.573
4.087
6.837
8.968
11.426
70
1.739
3.596
4.122
6.847
8.926
-----
80
1.759
3.622
4.161
6.862
8.890
-----
90
1.782
3.648
4.203
6.881
8.856
-----
95
1.795
3.660
4.224
6.891
8.839
-----
3、pH測量一定要標定校準嗎?
pH測量通常有比色法pH試紙或比色皿和電極法二種。比色法當然不要標定,而電極法就一定要標定,因為電極法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標準溶液在測量電池中作比較測定,這是電極法pH測量的“操作定義”所決定的。
4、什麼是pH標準緩衝溶液?它有哪些特點?
pH緩衝溶液是一種能使pH值zhi保bao持chi穩wen定ding的de溶rong液ye。如ru果guo向xiang這zhe種zhong溶rong液ye中zhong加jia入ru少shao量liang的de酸suan或huo堿jian,或huo者zhe在zai溶rong液ye中zhong的de化hua學xue反fan應ying產chan生sheng少shao量liang的de酸suan或huo堿jian,以yi及ji將jiang溶rong液ye適shi當dang稀xi釋shi,這zhe個ge溶rong液ye的depH值基本上穩定不變,這種能對抗少量酸或堿或稀釋,而使pH值不易發生變化的溶液就稱為pH緩衝溶液。
pH標準緩衝溶液具有以下特點:
1標準溶液的pH值是已知的,並達到規定的準確度
2標準溶液的pH值有良好的複現性和穩定性,具有較大的緩衝容量,較小的稀釋值和較小的溫度係數。
3溶液的製備方法簡單
5、如何配製pH緩衝溶液?
對於一般的pH測量,可使用成套的pH緩衝試劑可配製250ml,配製溶液時,應使用去離子水,並預先煮沸15~30分鍾,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,並衝洗包裝袋,再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
6、如何正確保存和使用pH緩衝溶液
緩衝溶液配製後,應裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中堿性的pH緩衝液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,應裝在聚乙烯瓶中瓶蓋嚴密蓋緊,在冰箱中低溫5~10℃保存,一般可使用二個月左右,如發現有混濁、發黴或沉澱等現象,不能繼續使用。使用時,應準備幾個50ml的聚乙烯小瓶,將大瓶中的緩衝溶液倒入小瓶中,並在環境溫度下放置1~2小時,等溫度平衡後再使用。使用後不得再倒回大瓶中,以免汙染,小瓶中的緩衝溶液在>10℃的環境條件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三種溶液使用時間可以長一些,pH9.18和pH10.01溶液由於吸收空氣中的CO2,其pH值比較容易變化。
7、pH緩衝溶液有何用途?
⑴pH測量前標定校準pH計
⑵用以檢定pH計的準確性,例如用pH6.86和pH4.00標定pH計後,將pH電極插入pH9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標準溶液的pHs值是否一致。
⑶在一般精度測量時檢查pH計是否需要重新標定。pH計ji標biao定ding並bing使shi用yong後hou也ye許xu會hui產chan生sheng漂piao移yi或huo變bian化hua,因yin此ci在zai測ce試shi前qian將jiang電dian極ji插cha入ru與yu被bei測ce溶rong液ye比bi較jiao接jie近jin的de標biao準zhun緩huan衝chong液ye中zhong,根gen據ju誤wu差cha大da小xiao確que定ding是shi否fou需xu要yao重zhong新xin標biao定ding。
⑷檢測pH電極的性能
8、什麼是pH指示電極?
對溶液中氫離子活度有響應,電極電位隨之而變化的電極稱為pH指示電極或pH測量電極。pH指示電極有氫電極、銻ti電dian極ji和he玻bo璃li電dian極ji等deng幾ji種zhong,但dan最zui常chang用yong的de是shi玻bo璃li電dian極ji。玻bo璃li電dian極ji是shi有you玻bo璃li支zhi杆gan,以yi及ji由you特te殊shu成cheng份fen組zu成cheng的de對dui氫qing離li子zi敏min感gan的de玻bo璃li膜mo組zu成cheng。玻bo璃li膜mo一yi般ban呈cheng球qiu泡pao狀zhuang,球qiu泡pao內nei充chong入ru內nei參can比bi溶rong液ye,插cha入ru內nei參can比bi電dian極ji一yi般ban用yong銀yin/氯化銀電極,用電極帽封接引出電線,裝上插口,就成為一支pH指示電極。市場銷售的最常用的pH指示電極是231玻璃pH電極。單獨一支pH指示電極是無法進行測量的,它必須和參比電極一起才能測量。
9、什麼是參比電極?
對溶液中氫離子活度無響應,具有已知和恒定的電極電位的電極稱為參比電極。參比電極有硫酸亞汞電極、甘汞電極和銀/氯化銀電極等幾種。最常用的是甘汞電極和銀/氯化銀電極。參比電極在測量電池中的作用是提供並保持一個固定的參比電勢,因此對參比電極的要求是電勢穩定、重現,溫度係數小,有電流通過時極化電勢小。
10、什麼是pH複合電極?
將pH玻璃電極和參比電極組合在一起的電極就稱為pH複合電極。外殼為塑料的就稱為塑殼pH複合電極。外殼為玻璃的就稱為玻璃pH複合電極。複合電極的最大優點是合二為一,使用方便。pH複合電極的結構主要由電極球泡、玻璃支持杆、內參比電極、內參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導線、插口等組成。
⑴電極球泡:它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹製而成,呈球形,膜厚在0.1~0.2mm左右,電阻值<250兆歐25℃。
⑵玻璃支持管:是支持電極球泡的玻璃管體,由電絕緣性優良的鉛玻璃製成,其膨脹係數應與電極球泡玻璃一致。
⑶內參比電極:為銀/氯化銀電極,主要作用是引出電極電位,要求其電位穩定,溫度係數小。
⑷內參比溶液:零電位為7pH的內參比溶液,是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液,玻璃電極與參比電極構成電池建立零電位的pH值,主要取決於內參比溶液的pH值及氯離子濃度。
⑸電極塑殼:電極塑殼是支持玻璃電極和液接界,盛放外參比溶液的殼體,由聚碳酸酯塑壓成型。
⑹外參比電極:為銀/氯化銀電極,作用是提供與保持一個固定的參比電勢,要求電位穩定,重現性好,溫度係數小。
⑺外參比溶液:為3.3mol/L的氯化鉀凝膠電解質,不易流失,無需添加。
⑻砂芯液接界:液接界是構通外參比溶液和被測溶液的連接部件,要求滲透量穩定。
⑼電極導線:為低噪音金屬屏蔽線,內芯與內參比電極連接,屏蔽層與外參比電極連接。
11、pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡pH複合電極?
pH電極使用前必須浸泡,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表麵有一很薄的水合凝膠層,它隻有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應。同時,玻璃電極經過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降並趨向穩定。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩衝溶液浸泡。通常使用pH4緩衝液更好一些,浸泡時間8小時至24小時或更長,根據球泡玻璃膜厚度、電(dian)極(ji)老(lao)化(hua)程(cheng)度(du)而(er)不(bu)同(tong)。同(tong)時(shi),參(can)比(bi)電(dian)極(ji)的(de)液(ye)接(jie)界(jie)也(ye)需(xu)要(yao)浸(jin)泡(pao)。因(yin)為(wei)如(ru)果(guo)液(ye)接(jie)界(jie)幹(gan)涸(he)會(hui)使(shi)液(ye)接(jie)界(jie)電(dian)勢(shi)增(zeng)大(da)或(huo)不(bu)穩(wen)定(ding),參(can)比(bi)電(dian)極(ji)的(de)浸(jin)泡(pao)液(ye)必(bi)須(xu)和(he)參(can)比(bi)電(dian)極(ji)的(de)外(wai)參(can)比(bi)溶(rong)液(ye)一(yi)致(zhi),即(ji)3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液,浸泡時間一般幾小時即可。
因此,對pH複合電極而言,就必須浸泡在含KCL的pH4緩衝溶液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這裏要特別提醒注意,因為過去人們使用單支的pH玻璃電極已習慣於用去離子水或pH4緩衝液浸泡,後來使用pH複合電極時依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH複合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導。這種錯誤的浸泡方法引起的直接後果就是使一支性能良好的pH複合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經過長時間的浸泡,液接界內部例如砂芯內部的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩定。當然,隻要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數小時,電極還是會複原的。
另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩衝溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使pH玻璃膜響應遲鈍。正確的pH電極浸泡液的配製:取pH4.00緩衝劑250ml一包,溶於250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當加熱,攪拌至完全溶解即成。上海三信儀表廠有瓶裝的電極浸泡液供應,規格有500ml和50ml二種,這些浸泡液中含有防腐劑成分,不會發黴和變質,保質期一年。
為了使pH複合電極使用更加方便,一些進口的pH複合電極和部分國產電極如上海三信儀表廠的產品,都在pH複fu合he電dian極ji頭tou部bu裝zhuang有you一yi個ge密mi封feng的de塑su料liao小xiao瓶ping,內nei裝zhuang電dian極ji浸jin泡pao液ye,電dian極ji頭tou長chang期qi浸jin泡pao其qi中zhong,使shi用yong時shi拔ba出chu洗xi淨jing就jiu可ke以yi,非fei常chang方fang便bian。這zhe種zhong保bao存cun方fang法fa不bu僅jin方fang便bian,而er且qie對dui延yan長chang電dian極ji壽shou命ming也ye是shi非fei常chang有you利li的de,隻zhi是shi塑su料liao小xiao瓶ping中zhong的de浸jin泡pao液ye不bu要yao受shou汙wu染ran,要yao注zhu意yi更geng換huan。
12、如何正確使用pH複合電極?
⑴球泡前端不應有氣泡,如有氣泡應用力甩去。
⑵電(dian)極(ji)從(cong)浸(jin)泡(pao)瓶(ping)中(zhong)取(qu)出(chu)後(hou),應(ying)在(zai)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)中(zhong)晃(huang)動(dong)並(bing)甩(shuai)幹(gan),不(bu)要(yao)用(yong)紙(zhi)巾(jin)擦(ca)拭(shi)球(qiu)泡(pao),否(fou)則(ze)由(you)於(yu)靜(jing)電(dian)感(gan)應(ying)電(dian)荷(he)轉(zhuan)移(yi)到(dao)玻(bo)璃(li)膜(mo)上(shang),會(hui)延(yan)長(chang)電(dian)勢(shi)穩(wen)定(ding)的(de)時(shi)間(jian),更(geng)好(hao)的(de)方(fang)法(fa)是(shi)使(shi)用(yong)被(bei)測(ce)溶(rong)液(ye)衝(chong)洗(xi)電(dian)極(ji)。
⑶pH複合電極插入被測溶液後,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼pHfuhedianjishi,jiaobanhuangdongyaolihaiyixie,yinweiqiupaohesukezhijianhuiyouyigexiaoxiaodekongqiang,dianjijinrurongyehouyoushikongqiangzhongdeqitilaibujipaichuhuichanshengqipao,shiqiupaohuoyejiejieyurongyejiechubuliang,yincibixuyonglijiaobanhuangdongyipaichuqipao。
⑷在zai粘zhan稠chou性xing試shi樣yang中zhong測ce試shi之zhi後hou,電dian極ji必bi須xu用yong去qu離li子zi水shui反fan複fu衝chong洗xi多duo次ci,以yi除chu去qu粘zhan附fu在zai玻bo璃li膜mo上shang的de試shi樣yang。有you時shi還hai需xu先xian用yong其qi他ta溶rong液ye洗xi去qu試shi樣yang,再zai用yong水shui洗xi去qu溶rong劑ji,浸jin入ru浸jin泡pao液ye中zhong活huo化hua。
⑸避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應盡量減少浸入時間,用後仔細清洗幹淨。
⑹避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質中使用,它們會損壞球泡表麵的水合凝膠層。
⑺塑殼pH複合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料PC,PC塑料在有些溶劑中會溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時應改用玻璃外殼的pH複合電極。
13、pH電極壽命有多長?
這個問題是很多用戶經常詢問的,但卻不是簡單幾個字能夠回答的。
首先介紹國家標準ZBN50003-88對電極“壽命”的規定:“電極的保證期:從(cong)電(dian)極(ji)上(shang)所(suo)標(biao)注(zhu)的(de)製(zhi)造(zao)日(ri)期(qi)起(qi),在(zai)一(yi)年(nian)內(nei)的(de)存(cun)放(fang)期(qi)內(nei)拆(chai)箱(xiang)使(shi)用(yong)時(shi),其(qi)性(xing)能(neng)應(ying)符(fu)合(he)本(ben)標(biao)準(zhun)的(de)全(quan)部(bu)要(yao)求(qiu)。在(zai)保(bao)證(zheng)期(qi)內(nei),如(ru)發(fa)現(xian)電(dian)極(ji)因(yin)製(zhi)造(zao)廠(chang)的(de)原(yuan)因(yin)而(er)不(bu)能(neng)正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)時(shi),製(zhi)造(zao)廠(chang)應(ying)負(fu)責(ze)修(xiu)理(li)或(huo)退(tui)換(huan)’。這zhe裏li講jiang的de很hen清qing楚chu,電dian極ji的de質zhi量liang保bao證zheng期qi限xian,以yi沒mei有you經jing過guo使shi用yong為wei前qian提ti,期qi限xian一yi年nian,因yin此ci很hen多duo人ren就jiu籠long統tong的de講jiang電dian極ji的de壽shou命ming是shi一yi年nian,其qi實shi這zhe是shi不bu對dui的de。這zhe裏li裏li麵mian除chu了le電dian極ji本ben身shen品pin質zhi以yi外wai還hai有you一yi個ge使shi用yong和he保bao養yang的de問wen題ti。首shou先xian是shi使shi用yong介jie質zhi,相xiang同tong的de電dian極ji會hui接jie觸chu不bu同tong的de介jie質zhi,有you的de介jie質zhi很hen幹gan淨jing,如ru自zi來lai水shui,有you的de介jie質zhi是shi強qiang酸suan強qiang堿jian甚shen至zhi高gao溫wen。第di二er是shi使shi用yong時shi間jian,有you的de是shi偶ou爾er使shi用yong,有you的de是shi長chang期qi連lian續xu使shi用yong。第di三san是shi是shi否fou清qing洗xi保bao養yang,因yin此ci這zhe裏li麵mian就jiu會hui有you很hen大da的de不bu一yi樣yang,一yi般ban來lai講jiang,一yi支zhi電dian極ji如ru果guo在zai很hen短duan的de時shi間jian內nei失shi效xiao,就jiu有you可ke能neng是shi電dian極ji型xing號hao選xuan擇ze不bu對dui或huo者zhe使shi用yong者zhe保bao養yang不bu當dang,這zhe種zhong情qing況kuang一yi般ban生sheng產chan廠chang是shi不bu負fu責ze退tui賠pei的de。當dang然ran,如ru果guo電dian極ji雖sui經jing使shi用yong,但dan外wai觀guan仍reng很hen好hao,並bing無wu不bu良liang使shi用yong的de痕hen跡ji,就jiu有you可ke能neng是shi電dian極ji質zhi量liang原yuan因yin,生sheng產chan廠chang一yi般ban也ye會hui負fu責ze退tui賠pei的de。至zhi於yu有you些xie電dian極ji號hao稱cheng長chang壽shou命ming電dian極ji,其qi實shi也ye是shi有you些xie問wen題ti的de。電dian極ji的de一yi般ban使shi用yong時shi間jian為wei半ban年nian至zhi一yi年nian,使shi用yong條tiao件jian差cha的de工gong業yepH電極時間可能更短一些。
14、什麼是pH計的一點校準?
任何一種pH計都必須經過pH標準溶液的校準後才可測量樣品的pH值,對於測量精度在0.1pH以下的樣品,可以采用一點校準方法調整儀器,一般選用pH6.86或pH7.00標準緩衝液。有些儀器本身精度隻0.2pH或0.1pH,因此儀器隻設有一個“定位”調節旋鈕。具體操作步驟如下:
⑴測量標準緩衝液溫度,查表確定該溫度下的pHs值,將溫度補償旋鈕調節到該溫度下
⑵用純水衝洗電極並甩幹
⑶將電極浸入緩衝溶液晃動後靜止放置,待讀數穩定後,調節定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pHs值。
⑷取出電極衝洗並甩幹
⑸測量樣品溫度,並將pH計溫度補償旋鈕調節至該溫度值
⑹將電極浸入樣品溶液,晃動後靜止放置,顯示穩定後讀數。
15、什麼是pH計的二點校準?
對於精密級的pH計,除了沒有定位和溫度補償調節外,還設有電極斜率調節,它就需要用二種標準緩衝液進行校準。一般先以pH6.86和pH7.00進行定位校準,然後根據測試溶液的酸堿情況,選用pH4.00酸性或pH9.18和pH10.01堿性緩衝溶液進行斜率校正,具體步驟為:
⑴電極洗淨並甩幹,浸入pH6.86或pH7.00標準溶液中,儀器溫度補償旋鈕置於溶液溫度處。待示值穩定後,調節定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的pHs值
⑵取出電極洗淨甩幹,浸入第二種標準溶液中。待示值穩定後,調節儀器斜率旋鈕,使儀器示值為第二種標準溶液的pHs值
⑶取出電極洗淨並甩幹,再浸入pH6.86或pH7.00緩衝溶液中。如果誤差超過0.02pH,則重複第⑴、⑵步驟,直至二種標準溶液不需要調節旋鈕都能顯示正確的pHs值。
⑷取出電極並甩幹,將pH溫度補償旋鈕調節至樣品溶液溫度,將電極浸入樣品溶液,晃動後靜止放置,顯示穩定後讀數。
16、溫度對pH測量精度有多大的影響?
對pH電極,溫度的影響每一個pH為0.003pH/℃,例如一個0.2級的pH計,在30℃pH7.00緩衝溶液中進行校準,然後測試60℃的溶液假定溶液的pH範圍在pH6~8之間與pH7.00相差一個pH單位,則溫度影響的最大誤差就是30×0.003=0.09pH.如果是3個pH單位在pH4~10範圍內,最大誤差就是0.27pH,從中可以看出溫度對pH的影響是很大的。當然,我們也可以從中得出結論,為了減少溫度對pH測量的誤差,我們應該注意以下三點:
a盡量選擇接近被測溶液pH值的緩衝溶液校準pH計
b盡量使校準溶液的溫度與被測溶液的溫度一致或接近。
c應該選擇有溫度補償的pH計
精度高於0.1pH的pH計都有溫度補償調節,而0.2級的pH計就不帶有溫度補償。有些0.2級的pH計也號稱有0.1級的精度,其實這是不可能的,有人是將分辨率0.1pH和精度0.1pH這二個概念進行了混淆。即使以一個pH單位來說,相隔60℃的pH誤差就是0.003×60=0.18pH,因此,沒有溫度補償的pH計,最高的精度也隻有,0.2pH.
17、如何判斷你的pH計是否正確?
有不少的用戶,在使用pH計時都心存疑惑,這個pH計到底準不準?有人以工作經驗來判斷,有人以pH試紙來判斷,也有人以過去使用的pH計來判斷,這寫都是不可靠的。其實,唯一可靠和最簡單的方法就是以pH標準緩衝溶液來進行檢定。這是唯一的檢定標準。取三個標準緩衝溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18最好是新鮮配製並且溫度相同,以pH6.86進行定位校準,以pH4.00進行斜率校準,然後測試pH9.18,pH計是否準確,是否合格立見分曉。如果精度不合格,還可以進一步判斷是pH計有問題還是pH電極有問題。由於檢測pH計需要相應的設備和技術太嗎法,我們可以采用本書第23條的方法來檢測pH電極的好壞,也就是可以確定是新配一支pH電極還是要將pH計送去維修。
18、電極清洗:
當電極玷汙導致性能下降或不能使用時,請試圖按以下方式清洗後再校正,有可能使電極得以恢複,否則請購買新電極:
1.用0.1mol/L HCl 或HNO浸泡半小時,然後再用貯存液浸泡1小時。
2.電極沉積物的清洗:
1)蛋白質:用1胃蛋白酶的鹽酸溶液(HCl濃度為0.1mol/L)浸泡15分鍾,或用10的次氯酸鈉溶液浸泡5分鍾。
2)無機物:用0.1mol/L的EDTA溶液浸泡15分鍾。
3)脂肪及油:用溫和的洗滌劑或甲醇溶液清洗。
3.清洗之後涼幹,檢查內充液的量(若太少請填充),再把電極放入貯存液中至少1小時。
4.若沒有貯存液可在200mL(pH=7緩衝溶液)溶液中加入1gKCl搖勻後暫時使用。
本文是一般進口pH電極處理方法,僅供參考。(各個廠家可能有所差別)若采用上述方法後仍然不能使用,則應更換電極
19、關於補充pH複合電極的KCl 內補充液
電極補充液一般每兩個月最好就更換一次,如果測量的含強酸、強堿、有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)和(he)容(rong)易(yi)汙(wu)染(ran)的(de)樣(yang)品(pin)時(shi),最(zui)好(hao)兩(liang)周(zhou)就(jiu)更(geng)換(huan)一(yi)次(ci)。更(geng)換(huan)的(de)時(shi)候(hou)把(ba)裏(li)麵(mian)原(yuan)來(lai)的(de)液(ye)體(ti)全(quan)部(bu)放(fang)出(chu),然(ran)後(hou)注(zhu)入(ru)少(shao)量(liang)新(xin)的(de)補(bu)充(chong)液(ye)把(ba)電(dian)極(ji)裏(li)麵(mian)洗(xi)一(yi)遍(bian),倒(dao)掉(diao),最(zui)後(hou)補(bu)充(chong)新(xin)的(de)補(bu)充(chong)液(ye)。
電dian極ji在zai測ce試shi或huo標biao定ding過guo程cheng中zhong補bu充chong孔kong應ying打da開kai,補bu充chong孔kong不bu開kai,測ce量liang過guo程cheng中zhong體ti係xi就jiu是shi密mi閉bi的de,有you可ke能neng形xing成cheng壓ya差cha並bing影ying響xiang電dian極ji電dian位wei以yi及ji測ce量liang的de穩wen定ding性xing。但dan不bu用yong的de時shi候hou就jiu該gai封feng上shang。
正常情況下電極每天使用前校正一次就可以了,校正用的緩衝溶液當天配,當天用,不要用隔夜的。
電dian極ji每mei次ci使shi用yong結jie束shu後hou應ying該gai用yong去qu離li子zi水shui洗xi幹gan淨jing,象xiang你ni這zhe樣yang每mei天tian都dou要yao用yong的de,可ke以yi泡pao在zai電dian極ji補bu充chong液ye或huo者zhe自zi行xing配pei製zhi的de跟gen你ni的de電dian極ji補bu充chong液ye濃nong度du一yi樣yang的deKCl溶液裏麵保存。
如果長時間不用超過一周,可在電極保護套中塞一小塊海棉,再在海綿上滴幾滴電極補充液或相應濃度的KCl溶rong液ye,然ran後hou再zai將jiang電dian極ji頭tou套tao上shang。平ping時shi要yao注zhu意yi保bao證zheng電dian極ji保bao護hu套tao內nei濕shi潤run,不bu讓rang電dian極ji頭tou幹gan燥zao。而er在zai重zhong新xin使shi用yong之zhi前qian,要yao更geng換huan電dian極ji填tian充chong液ye,再zai將jiang電dian極ji浸jin泡pao於yu補bu充chong液ye或huo相xiang應ying濃nong度duKCl溶液中2-12小時。
電極保養
1、 pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩衝溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩衝溶液中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受汙染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去汙物,然後浸入蒸餾水一晝夜後繼續使用。汙染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鍾,立即用水衝洗幹淨,然後浸入0.1N
HCl溶液一晝夜後繼續使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻(bo)璃(li)電(dian)極(ji)的(de)老(lao)化(hua)與(yu)膠(jiao)層(ceng)結(jie)構(gou)漸(jian)進(jin)變(bian)化(hua)有(you)關(guan)。舊(jiu)電(dian)極(ji)響(xiang)應(ying)遲(chi)緩(huan),膜(mo)電(dian)阻(zu)高(gao),斜(xie)率(lv)低(di)。用(yong)氫(qing)氟(fu)酸(suan)浸(jin)蝕(shi)掉(diao)外(wai)層(ceng)膠(jiao)層(ceng),經(jing)常(chang)能(neng)改(gai)善(shan)電(dian)極(ji)性(xing)能(neng)。若(ruo)能(neng)用(yong)此(ci)法(fa)定(ding)期(qi)清(qing)除(chu)內(nei)外(wai)層(ceng)膠(jiao)層(ceng),則(ze)電(dian)極(ji)的(de)壽(shou)命(ming)幾(ji)乎(hu)是(shi)無(wu)限(xian)的(de)。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉澱,並維持液接界處於工作狀態。此方法也適用於複合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鍾至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
(2)氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗淨,液放空後浸入氨水中10~20分鍾,但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗淨,重新加入內充液後繼續使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩衝溶液中,儀器的讀數應大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩衝溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應複合技術指標。
注意:
1 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。
2 對於有的pH計,標定調節能夠達到要求時,上述檢查結果超出範圍不大時,電極任可使用。
3對於有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1) 內阻檢查方法
采cai用yong實shi驗yan室shi電dian導dao率lv儀yi,電dian導dao率lv儀yi電dian極ji插cha座zuo一yi端duan接jie參can比bi電dian極ji,另ling一yi端duan接jie一yi根gen金jin屬shu絲si,將jiang參can比bi電dian極ji和he金jin屬shu絲si同tong時shi浸jin入ru溶rong液ye中zhong,測ce得de的de內nei阻zu應ying小xiao於yu10kΩ。如內阻過大,說明液接界有堵塞,(2) 電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然後同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩衝溶液),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小於±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。
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