在(zai)分(fen)析(xi)工(gong)作(zuo)中(zhong),洗(xi)滌(di)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi)不(bu)僅(jin)是(shi)一(yi)項(xiang)必(bi)須(xu)做(zuo)的(de)實(shi)驗(yan)前(qian)的(de)準(zhun)備(bei)工(gong)作(zuo),也(ye)是(shi)一(yi)項(xiang)技(ji)術(shu)性(xing)的(de)工(gong)作(zuo)。儀(yi)器(qi)洗(xi)滌(di)是(shi)否(fou)符(fu)合(he)要(yao)求(qiu),對(dui)檢(jian)驗(yan)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)和(he)精(jing)密(mi)度(du)均(jun)有(you)影(ying)響(xiang)。不(bu)同(tong)的(de)分(fen)析(xi)工(gong)作(zuo)有(you)不(bu)同(tong)的(de)儀(yi)器(qi)洗(xi)淨(jing)要(yao)求(qiu),我(wo)們(men)以(yi)一(yi)般(ban)定(ding)量(liang)化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)為(wei)主(zhu)介(jie)紹(shao)儀(yi)器(qi)的(de)洗(xi)滌(di)方(fang)法(fa)。
(一)潔淨劑及使用範圍
最常用的潔淨劑是肥皂,肥皂液(特製商品),洗衣粉,去汙粉,洗液,有機溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去汙粉,用於可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用於不便用於刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用於洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與汙物起化學反應的作用,將汙物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用;有機溶劑是針對汙物屬 於yu某mou種zhong類lei型xing的de油you膩ni性xing,而er借jie助zhu有you機ji溶rong劑ji能neng溶rong解jie油you脂zhi的de作zuo用yong洗xi除chu之zhi,或huo借jie助zhu某mou些xie有you機ji溶rong劑ji能neng與yu水shui混hun合he而er又you發fa揮hui快kuai的de特te殊shu性xing,衝chong洗xi一yi下xia帶dai水shui的de儀yi器qi將jiang不bu洗xi去qu。如ru,甲jia苯ben,二er甲jia苯ben,汽qi油you等deng可ke以yi洗xi油you垢gou,酒jiu精jing,乙yi醚mi,丙bing酮tong可ke以yi衝chong洗xi剛gang洗xi淨jing而er帶dai水shui的de儀yi器qi。
(二)洗滌液的製備及使用注意事項
洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。
1.強酸氧化劑洗液
強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力, 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。
配製濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配製方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷後,將工業品濃H2SO4所需體積數徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊(bian)倒(dao)邊(bian)用(yong)玻(bo)璃(li)棒(bang)攪(jiao)拌(ban),並(bing)注(zhu)意(yi)不(bu)要(yao)濺(jian)出(chu),混(hun)合(he)均(jun)勻(yun),俟(qi)冷(leng)卻(que)後(hou),裝(zhuang)入(ru)洗(xi)液(ye)瓶(ping)備(bei)用(yong)。新(xin)配(pei)製(zhi)的(de)洗(xi)液(ye)為(wei)紅(hong)褐(he)色(se),氧(yang)化(hua)能(neng)力(li)很(hen)強(qiang)。當(dang)洗(xi)液(ye)用(yong)久(jiu)後(hou)變(bian)為(wei)黑(hei)綠(lv)色(se),即(ji)說(shuo)明(ming)洗(xi)液(ye)無(wu)氧(yang)化(hua)洗(xi)滌(di)力(li)。
例如,配製12%的洗液500mL。取60克工業品K2Cr2O7置於100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌,冷後裝瓶備用。
這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破(po)衣(yi)服(fu)和(he)損(sun)傷(shang)皮(pi)膚(fu)。洗(xi)液(ye)倒(dao)入(ru)要(yao)洗(xi)的(de)儀(yi)器(qi)中(zhong),應(ying)使(shi)儀(yi)器(qi)周(zhou)壁(bi)全(quan)浸(jin)洗(xi)後(hou)稍(shao)停(ting)一(yi)會(hui)再(zai)倒(dao)回(hui)洗(xi)液(ye)瓶(ping)。第(di)一(yi)次(ci)用(yong)少(shao)量(liang)水(shui)衝(chong)洗(xi)剛(gang)浸(jin)洗(xi)過(guo)的(de)儀(yi)器(qi)後(hou),廢(fei)水(shui)不(bu)要(yao)倒(dao)在(zai)水(shui)池(chi)裏(li)和(he)下(xia)水(shui)道(dao)裏(li),長(chang)久(jiu)會(hui)腐(fu)蝕(shi)水(shui)池(chi)和(he)下(xia)水(shui)道(dao),應(ying)倒(dao)在(zai)廢(fei)液(ye)缸(gang)中(zhong),缸(gang)滿(man)後(hou)倒(dao)在(zai)垃(la)圾(ji)裏(li),如(ru)果(guo)無(wu)廢(fei)液(ye)缸(gang),倒(dao)年(nian)紀(ji)素(su)養(yang)人(ren)生(sheng)觀(guan)不(bu)朽(xiu)啊(a)激(ji)素(su)談(tan)話(hua)法(fa)入(ru)水(shui)池(chi)時(shi),要(yao)邊(bian)倒(dao)邊(bian)用(yong)大(da)量(liang)的(de)水(shui)衝(chong)洗(xi)。
2.堿性洗液
堿性洗液用於洗滌有油汙物的儀器,用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
3. 堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用於洗滌有油汙的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解後,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
4.純酸純堿洗液
根據器皿汙垢的性質,直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機溶劑
帶有脂肪性汙物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、yimidengyoujirongjicaxihuojinpao。danyongyoujirongjizuoweixiyelangfeijiaoda,nengyongshuazixishuadedajianyiqijinliangcaiyongjianxingxiye。zhiyouwufashiyongshuazidexiaojianhuoteshuxingzhuangdeyiqicaishiyongyoujirongjixidi,ruhuosaineikong、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6. 洗消液
檢jian驗yan致zhi癌ai性xing化hua學xue物wu質zhi的de器qi皿min,為wei了le防fang止zhi對dui人ren體ti的de侵qin害hai,在zai洗xi刷shua之zhi前qian應ying使shi用yong對dui這zhe些xie致zhi癌ai性xing物wu質zhi有you破po壞huai分fen解jie作zuo用yong的de洗xi消xiao液ye進jin行xing浸jin泡pao,然ran後hou再zai進jin行xing洗xi滌di。
在食品檢驗中經常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20% HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCL溶液對黃曲黴素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對汙染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻後,即可達到破壞黃曲黴毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業用Na2CO3 80克溶於溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清後過濾,此濾液含NaOCL 為2.5%;若用漂粉精配製,則NaCO3 的重量應加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶液按比例進行稀釋。
20%HNO3溶液和2% KMnO4溶液對苯並(a)芘有破壞作用,被苯並(a)芘汙染的玻璃儀器可用20% HNO3浸泡24小時,取出後用自來水衝去殘存酸液,再進行洗滌。被苯並(a)芘汙染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時後,再進行洗滌。
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常法洗滌儀器
洗(xi)刷(shua)儀(yi)器(qi)時(shi),應(ying)首(shou)先(xian)將(jiang)手(shou)用(yong)肥(fei)皂(zao)洗(xi)淨(jing),免(mian)得(de)手(shou)上(shang)的(de)油(you)汙(wu)附(fu)在(zai)儀(yi)器(qi)上(shang),增(zeng)加(jia)洗(xi)刷(shua)的(de)困(kun)難(nan)。如(ru)儀(yi)器(qi)長(chang)久(jiu)存(cun)放(fang)附(fu)有(you)塵(chen)灰(hui),先(xian)用(yong)清(qing)水(shui)衝(chong)去(qu),再(zai)按(an)要(yao)求(qiu)選(xuan)用(yong)潔(jie)淨(jing)劑(ji)洗(xi)刷(shua)或(huo)洗(xi)滌(di)。如(ru)用(yong)去(qu)汙(wu)粉(fen),將(jiang)刷(shua)子(zi)蘸(zhan)上(shang)少(shao)量(liang)去(qu)汙(wu)粉(fen),將(jiang)儀(yi)器(qi)內(nei)外(wai)全(quan)刷(shua)一(yi)遍(bian),再(zai)邊(bian)用(yong)水(shui)衝(chong)邊(bian)刷(shua)洗(xi)至(zhi)肉(rou)眼(yan)看(kan)不(bu)見(jian)有(you)去(qu)汙(wu)粉(fen)時(shi),用(yong)自(zi)來(lai)水(shui)洗(xi)3~6次(ci),再(zai)用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)衝(chong)三(san)次(ci)以(yi)上(shang)。一(yi)個(ge)細(xi)幹(gan)淨(jing)的(de)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi),應(ying)該(gai)以(yi)掛(gua)不(bu)住(zhu)水(shui)珠(zhu)為(wei)度(du)。如(ru)仍(reng)能(neng)掛(gua)住(zhu)水(shui)珠(zhu),仍(reng)然(ran)需(xu)要(yao)重(zhong)新(xin)洗(xi)滌(di)。用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)衝(chong)洗(xi)時(shi),要(yao)用(yong)順(shun)壁(bi)衝(chong)洗(xi)方(fang)法(fa)並(bing)充(chong)分(fen)震(zhen)蕩(dang),經(jing)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)衝(chong)洗(xi)後(hou)的(de)儀(yi)器(qi),用(yong)指(zhi)示(shi)劑(ji)檢(jian)查(zha)應(ying)為(wei)中(zhong)性(xing)。
2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然後進行常法洗滌。
3. 進行熒光分析時,玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結果帶來誤差)。
4.分析致癌物質時,應選用適當洗消夜浸泡,然後再按常法洗滌。
(四)玻璃儀器的幹燥
作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢後洗淨幹燥備用。用於不同實驗對幹燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐(zhui)形(xing)瓶(ping)等(deng)儀(yi)器(qi)細(xi)淨(jing)即(ji)可(ke)使(shi)用(yong),而(er)用(yong)於(yu)食(shi)品(pin)分(fen)析(xi)的(de)儀(yi)器(qi)很(hen)多(duo)要(yao)求(qiu)是(shi)幹(gan)燥(zao)的(de),有(you)的(de)要(yao)求(qiu)無(wu)水(shui)痕(hen),有(you)的(de)要(yao)求(qiu)無(wu)水(shui)。應(ying)根(gen)據(ju)不(bu)同(tong)要(yao)求(qiu)進(jin)行(xing)幹(gan)燥(zao)儀(yi)器(qi)。
(1)晾幹
不急等用的儀器,可在蒸餾水衝洗後在無塵處倒置處控去水分,然後自然幹燥。可用安有木釘的架子或帶有透氣孔的玻璃櫃放置儀器。
(2)烘幹
洗淨的儀器控去水分,放在烘箱內烘幹,烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈幹燥箱中烘幹。此法適用於一般儀器。稱量瓶等在烘幹後要放在幹燥器中冷卻 和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘幹時要主義慢慢升溫並且溫度不可過高,以免破裂。量器不可放於烘箱中烘。
硬質試管可用酒精燈加熱烘幹,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠後把試管口向上趕淨水氣。
(3)熱(冷)風吹幹
對於急於幹燥的儀器或不適於放入烘箱的較大的儀器可用吹幹的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最後再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然後用電吹風機吹,開始用冷風吹1~2分鍾,當大部分溶劑揮發後吹入熱風至完全幹燥,再用冷風吹去殘餘蒸汽,不使其又冷凝在容器內。
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