手機版
關鍵詞：粒度分析；分散條件；礦渣粉體；玻璃粉體
Study of Sample Dispersing Condition on Particle Size Analysis
YANG Yu-ying ZHANG Xue-wen ZHAO Hong WU Jian-guo WANG Pei-ming
（State Key Laboratory of Concrete Materials Research，Tongji University，Shanghai 200092，China）
Abstract：Dispersion is one important factors affecting the determination accuracy of powder particle size. In order to reduce the error of dispersion, the effects of dispersion on the accuracy of particle size analysis were investigated and the optimized operating dispersing factors for slag and glass powders were determined for laser particle size analyzer（LS230）.
Key words： particle size analysis；dispersing condition；slag powder；glass powder
在現實生活中，有很多領域與粒度分析息息相關，其中包括建築材料領域。例如，對於混凝土而言，其主要材料如水泥、礦渣、粉(fen)煤(mei)灰(hui)等(deng)材(cai)料(liao)的(de)粒(li)度(du)對(dui)其(qi)性(xing)能(neng)有(you)很(hen)大(da)影(ying)響(xiang)，一(yi)般(ban)來(lai)說(shuo)，這(zhe)些(xie)粉(fen)體(ti)材(cai)料(liao)粒(li)度(du)越(yue)小(xiao)，則(ze)在(zai)混(hun)凝(ning)土(tu)中(zhong)越(yue)能(neng)發(fa)揮(hui)其(qi)活(huo)性(xing)或(huo)有(you)效(xiao)作(zuo)用(yong)，從(cong)而(er)提(ti)高(gao)混(hun)凝(ning)土(tu)的(de)強(qiang)度(du)或(huo)改(gai)善(shan)其(qi)耐(nai)久(jiu)性(xing)等(deng)。因(yin)此(ci)，在(zai)配(pei)製(zhi)混(hun)凝(ning)土(tu)前(qian)預(yu)先(xian)控(kong)製(zhi)好(hao)主(zhu)要(yao)原(yuan)材(cai)料(liao)的(de)粒(li)度(du)是(shi)很(hen)有(you)意(yi)義(yi)的(de)。
前人對粒度分析方麵的研究頗多[1]～[3]，但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀，且其與建築材料的結合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀，該分析儀運用光散射的原理，速度快、測量範圍廣，多種標準樣品（L300，G15，GB500）的長期、連續測定結果表明，該儀器測得的數據可靠、duociceliangzhongfuxinghao。zailiducedingguochengzhong，yiqibenshenduicedingjieguodeyingxianghenxiao，yinciliducedingjieguozhunqueyufouzhuyaoqujueyuyangpindefensantiaojian。bizheyibolifentihekuangzhafentiweili，jiulidufenxiceshiqianyangpindefensantiaojianjinxingleshiyanyanjiu，yiqiudelidufenxiyangpindezuijiafensantiaojian（文中的測定結果均以3次測得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆粒總量為50%所對應的粒子的直徑—值的平均值給出）。
1試驗
1.1試驗儀器與材料
儀器：LS230激光粒度分析儀；T660/h超聲波分散器；METTLER AE240電子天平。
材料：礦渣粉體；玻璃粉體。
1.2取樣與製樣方法
取樣：首先采用四分法對樣品進行縮分，然後用取樣器從得到的樣品中抽取試樣，數量至少應滿足試驗要求。
製樣：試驗前先將2種粉體烘幹，然後配製成稀溶液。配好的溶液按需進行超聲波分散，分散後立即進行粒度分析。
2 試驗結果及討論
2.1粉體溶液濃度對測定結果的影響
以蒸餾水作分散介質，不加表麵活性劑，配製不同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散5 min，然後進行粒度測定，結果見表1。
表1 不同濃度樣品溶液的D50值
Table 1 D50 values of sample with different conc.
|
Conc./g·L－1
|
0.50
|
0.70
|
0.90
|
1.10
|
1.20
|
1.30
|
|
D50/μm
|
8.995
|
9.580
|
9.885
|
10.07
|
10.39
|
10.93
|
從表1可以看出，粉體試樣濃度較小時，所測得的粒徑較小、粒度分布範圍也較窄（由其粒度分布曲線可看出）；當粉體試樣濃度較大時，因複散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布範圍較寬（由其粒度分布曲線可看出），測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)誤(wu)差(cha)較(jiao)大(da)。但(dan)以(yi)上(shang)結(jie)果(guo)並(bing)不(bu)能(neng)說(shuo)明(ming)粉(fen)體(ti)試(shi)樣(yang)濃(nong)度(du)越(yue)小(xiao)越(yue)好(hao)，因(yin)為(wei)濃(nong)度(du)小(xiao)到(dao)一(yi)定(ding)程(cheng)度(du)時(shi)，樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)顆(ke)粒(li)已(yi)經(jing)大(da)大(da)減(jian)少(shao)，太(tai)少(shao)的(de)顆(ke)粒(li)數(shu)會(hui)產(chan)生(sheng)較(jiao)大(da)的(de)取(qu)樣(yang)及(ji)測(ce)量(liang)隨(sui)機(ji)誤(wu)差(cha)，這(zhe)時(shi)的(de)樣(yang)品(pin)已(yi)無(wu)代(dai)表(biao)性(xing)，所(suo)以(yi)測(ce)量(liang)時(shi)也(ye)應(ying)該(gai)控(kong)製(zhi)濃(nong)度(du)的(de)下(xia)限(xian)範(fan)圍(wei)[1]。從本次試驗結果分析，在滿足測試需要的最少樣品量（使遮光率達到10%左右）的前提下，該礦渣粉體最佳濃度為0.90～1.10 g/L，在此範圍內測得的D50值很接近。該結果並非普遍適用於其它粉體，不同類型粉體的適宜濃度尚需通過實驗確定。
2.2分散時間對測定結果的影響
以蒸餾水作分散介質，不加表麵活性劑，配製濃度為1.00 g/L的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散不同時間，然後進行粒度測定，結果見表2。
表2 不同分散時間下樣品的D50值
Table 2 D50 values of sample with different dispersing time
|
Dispersing time/min
|
0
|
3
|
5
|
10
|
15
|
20
|
|
D50/μm
|
14.25
|
12.12
|
10.57
|
9.965
|
9.766
|
9.649
|
由表2可知，最佳分散時間為5～10 min，再增加分散時間，效果已不明顯。
另外，超聲波分散器功率不同，亦導致分散效果不同，本文不予詳述。
2.3分散介質對測定結果的影響
進行粉體的粒度測試時，選擇的分散介質不僅應該對粉體有浸潤作用，同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質有水、水＋甘油、乙醇、乙醇＋水、乙醇＋甘油、環huan乙yi醇chun等deng，粉fen末mo較jiao粗cu時shi可ke選xuan用yong水shui或huo水shui加jia甘gan油you作zuo分fen散san介jie質zhi，粉fen末mo較jiao細xi時shi可ke選xuan用yong乙yi醇chun或huo乙yi醇chun加jia水shui作zuo分fen散san介jie質zhi。乙yi醇chun的de浸jin潤run作zuo用yong比bi水shui強qiang，因yin而er更geng容rong易yi使shi顆ke粒li得de到dao充chong分fen分fen散san。表biao3是對玻璃粉體及礦渣粉體使用不同的分散介質得到的實驗結果。
表3不同分散介質中樣品的D50值
Table 3 D50 values of sample with different dispersing medium μm
|
Dispersing medium
|
Slag powder
|
Glass powder
|
|
100%water
80%water＋20% ethanol
50%water ＋50% ethanol
20%water ＋80% ethanol
100%ethanol
|
10.22
10.09
9.721
9.498
9.466
|
3.606
3.551
2.896
2.357
2.292
|
表3中數據進一步說明了乙醇對粉體的分散效果明顯好於蒸餾水，粉體越細則分散效果越明顯。
2.4分散劑種類及濃度對測定結果的影響
選擇合適的分散劑是當今研究的熱點，而分散劑中使用最多的是表麵活性劑。表麵活性劑的類型主要有：陰離子表麵活性劑、陽離子表麵活性劑、兩性表麵活性劑、非離子表麵活性劑、特殊類型表麵活性劑等[4]。粉fen體ti在zai水shui中zhong通tong常chang是shi帶dai電dian的de，加jia入ru具ju有you同tong種zhong電dian荷he的de表biao麵mian活huo性xing劑ji，由you於yu電dian荷he之zhi間jian的de相xiang互hu排pai斥chi而er阻zu礙ai了le表biao麵mian吸xi附fu，從cong而er可ke達da到dao分fen散san粉fen體ti的de目mu的de。不bu同tong的de表biao麵mian活huo性xing劑ji對dui不bu同tong種zhong類lei的de粉fen體ti分fen散san效xiao果guo不bu同tong，在zai測ce定ding時shi要yao比bi較jiao幾ji種zhong表biao麵mian活huo性xing劑ji的de分fen散san效xiao果guo，最zui後hou確que定ding一yi種zhong最zui理li想xiang的de表biao麵mian活huo性xing劑ji[5]。
以蒸餾水作分散介質，配製相同濃度的玻璃粉體試樣溶液6份，分別加入不同種類的分散劑，用超聲波分散器分散5min，然後進行粒度測定，結果見表4。
表4不同分散劑中樣品的D50值
Table 4 D50 values of sample with different dispersant
|
Dispersant
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
D50/μm
|
2.465
|
2.374
|
2.422
|
2.629
|
2.568
|
2.522
|
Note: 1—Sodium Hexametaphosphate; 2—Dodecyl benzene sulfonic acid sodiumsalt; 3—Polyacrylamide; 4—Coulter ⅠA ; 5—Coulter ⅠA ; 6—Coulter ⅠC .
表4中數據顯示，使用不同的分散劑，粒度測定結果相差較大。由此可見，對於
玻璃粉體來講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺。
fensanjidenongduduicedingjieguoyeyouyidingyingxiang，shiyongshiyingjiayikongzhi。yijubingxixiananweili，bijiaobutongfensanjinongduxiadebolifentifensanxiaoguo，ceshijieguojiantu1。試驗過程中發現，分散劑濃度過高時，溶液內發生了絮凝現象（這也是導致粒度測定結果升高的原因之一）。由圖1可知，用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時，分散劑的最佳濃度約為1.0～2.0 g/L。
2.5粉體試樣溶液溫度對測定結果的影響
以蒸餾水作分散介質，不用表麵活性劑，配製相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測試，粒度測定結果見圖2。由圖2可(ke)以(yi)看(kan)出(chu)，隨(sui)著(zhe)溫(wen)度(du)的(de)升(sheng)高(gao)，顆(ke)粒(li)粒(li)度(du)有(you)變(bian)小(xiao)的(de)趨(qu)勢(shi)。這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)溫(wen)度(du)高(gao)有(you)利(li)於(yu)顆(ke)粒(li)分(fen)散(san)，溫(wen)度(du)低(di)則(ze)顆(ke)粒(li)易(yi)團(tuan)聚(ju)，增(zeng)大(da)了(le)測(ce)量(liang)誤(wu)差(cha)。但(dan)試(shi)驗(yan)溫(wen)度(du)不(bu)宜(yi)過(guo)高(gao)，因(yin)35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運行。由此可見，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃範圍內。
圖1 粒度隨分散劑濃度變化曲線
Fig.1 Curve of particle size variation with the conc. of dispersant
圖2 粒度隨溫度變化曲線
Fig.2 Curve of particle size variation with temperature
3 結論
1.對礦渣粉體而言，最佳粉體濃度為0.90～1.10 g/L，最佳分散時間為5～10 min。
2.進行粉體的粒度測試時，所選擇的分散介質應能使粉體得到最好的分散，乙醇對較細粉體的分散效果明顯好於蒸餾水。
3.對於玻璃粉體來講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺；用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時，分散劑的最佳濃度約為1.0～2.0 g/L。
4.粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃範圍內。
5.除上述因素外，還應在試驗前掌握試樣顆粒的形狀係數及折射率（包括分散介質的折射率）等，以便選擇適當的光學模型，盡量減小測量誤差。
參考文獻：
[1]金春強，馬振華，簡淼夫.NSKC—1型粒度分析儀測定水泥粒度分布及比表麵積[J].水泥·石灰，1995，（5）：14-16.
[2] 張福根，榮躍龍，周偉麟.粒徑測量及用於磨料的各種顆粒儀器[J].中國粉體技術，2000，6（1）：26-29.
[3]任中京，賈慧友.石墨微粉形狀參數分布的研究[J].中國粉體技術，1999，5（1）：19-21.
[4] 李鳳生.超細粉體技術[M].北京：國防工業出版社，2000.301-304.
[5] 彭人勇，陳慶春，王延吉等.影響粉體粒度測定準確性的研究[J].中國粉體技術，2000，（6）：196-198.
