一：柱子可以分為：加壓，常壓，減壓

    1.yalikeyizengjialinxijideliudongsudu，jianshaochanpinshoujideshijian，danshihuijiandizhuzidetabanshu。suoyiqitatiaojianxiangtongdeshihou，changyazhushixiaolvzuigaode，danshishijianyezuichang，birutianranhuahewudefenli，yigezhuzijigeyueyeshiyoude。 

    2.減壓柱能夠減少矽膠的使用量
，感覺能夠節省一半甚至更多
，但是由於大量的空氣通過矽膠會使溶劑揮發（有時在柱子外麵有水汽凝結）
，以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時間長）。以前曾經大量的過減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嚐試了加壓後，就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。 

    3.加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似
，隻不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。tebieshizairongyifenjiedeyangpindefenlizhongshiyong。yalibukeguoda，buranrongjizoudetaikuaijiuhuijiandifenlixiaoguo。gerenjiaodejiayazhuzaiputongdeyoujihuahewudefenlizhongshibijiaoshiyongde。

    二：關於柱子的尺寸

    應該是粗長的最好。柱子長了，相應的塔板數就高。柱子粗了，上樣後樣品的原點就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這zhe樣yang相xiang對dui的de減jian小xiao了le分fen離li的de難nan度du。試shi想xiang如ru果guo柱zhu子zi十shi厘li米mi
，而er樣yang品pin就jiu有you二er厘li米mi，那na麼me分fen離li的de難nan度du可ke想xiang而er知zhi，恐kong怕pa要yao用yong很hen低di極ji性xing的de溶rong劑ji慢man慢man衝chong了le。而er如ru果guo樣yang品pin層ceng隻zhi有you0.5limi，namegezufenjiubijiaorongyidedaowanquanfenlile。dangrancaiyongcudadezhuziyaoxishengbijiaoduodeguijiaoherongjile
，buguozhexiechengbenxiangduiyuchanpinlaishuoyexujiubusuanshenmele（有些不環保的說
，不過溶劑回收重蒸後也就減小了部分浪費）。 

    現在見到的柱子徑高比一般在1：5～10，書中寫矽膠量是樣品量的30～40倍

，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開（是指在所需組分rf在0.2～0.4，雜質相差0.1以上），就可以少用矽膠
，用小柱子（例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子
，我覺得可以增加柱子的直徑
，比如用3cm的
，也可以減小淋洗劑的極性等等。

    三：關於無水無氧柱

    適shi用yong於yu對dui氧yang，水shui敏min感gan，易yi分fen解jie的de產chan品pin，可ke以yi濕shi柱zhu
，也ye可ke以yi幹gan柱zhu。不bu過guo在zai樣yang品pin之zhi前qian至zhi少shao要yao用yong溶rong劑ji把ba柱zhu子zi飽bao和he一yi次ci，因yin為wei溶rong劑ji和he矽gui膠jiao飽bao和he時shi放fang出chu的de熱re量liang有you可ke能neng是shi產chan品pin分fen解jie
，畢bi竟jing要yao分fen離li的de是shi敏min感gan的de東dong東dong，小xiao心xin不bu為wei過guo。也ye是shi因yin為wei分fen離li的de東dong西xi比bi較jiao敏min感gan，所suo以yi接jie收shou瓶ping一yi定ding要yao用yong可ke密mi封feng的de，遵zun循xunschlenk操作。至於是加壓
、常壓
、減壓，隨需而定。因為是schlenk操作
，所以點板是個問題
，如果樣品是顯色的
，恭喜了，不用點板，直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無色，隻好準備幾十個schlenk瓶
，一瓶一瓶的點
，不過幾次之後就知道樣品在哪

，也就可以省些了。像我以前過一根無水無氧柱，需要六個schlenk，xianzaizhiyigejiunengbasuoyaodequanshoujidao。wushuiwuyangzhuzhongyongdebijiaoduodeshiyongyanghualvzuogudingxiang。yinweiguijiaozhongyoudaliangdeqiangjiluoluzaiwai
，henrongyishiyangpinfenjie，tebieshijinshuyoujihuahewuhehanlinhuahewu。eryanghualvkeyizuochengjianxing

、中性和酸性的，選擇餘地比較大，但是比矽膠要貴些。聽說有個方法，就是用石英做柱子，然後用HF254做固定相
，這樣在柱子外麵用紫外燈一照就知道產品在哪裏了
，沒有驗證過。哪位做過可以提出來大家參詳參詳。

    四：關於濕法

、幹法上樣

    濕法省事，一般用淋洗劑溶解樣品
，也可以用二氯甲烷
、乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯(zhi)等(deng)，但(dan)溶(rong)劑(ji)越(yue)少(shao)越(yue)好(hao)
，不(bu)然(ran)溶(rong)劑(ji)就(jiu)成(cheng)了(le)淋(lin)洗(xi)劑(ji)了(le)。很(hen)多(duo)樣(yang)品(pin)在(zai)上(shang)柱(zhu)前(qian)是(shi)粘(zhan)乎(hu)乎(hu)的(de)
，一(yi)般(ban)沒(mei)關(guan)係(xi)。可(ke)是(shi)有(you)的(de)上(shang)樣(yang)後(hou)在(zai)矽(gui)膠(jiao)上(shang)又(you)會(hui)析(xi)出(chu)，這(zhe)一(yi)般(ban)都(dou)是(shi)比(bi)較(jiao)大(da)量(liang)的(de)樣(yang)品(pin)才(cai)會(hui)出(chu)現(xian)，是(shi)因(yin)為(wei)矽(gui)膠(jiao)對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)吸(xi)附(fu)飽(bao)和(he)
，而(er)樣(yang)品(pin)本(ben)身(shen)又(you)是(shi)比(bi)較(jiao)好(hao)的(de)固(gu)體(ti)才(cai)會(hui)發(fa)生(sheng)，這(zhe)就(jiu)應(ying)該(gai)先(xian)重(zhong)結(jie)晶(jing)，得(de)到(dao)大(da)部(bu)分(fen)的(de)產(chan)品(pin)後(hou)再(zai)柱(zhu)分(fen)
，如(ru)果(guo)不(bu)能(neng)重(zhong)結(jie)晶(jing)，那(na)就(jiu)不(bu)管(guan)它(ta)了(le)，直(zhi)接(jie)過(guo)就(jiu)是(shi)了(le)，樣(yang)品(pin)隨(sui)著(zhe)淋(lin)洗(xi)劑(ji)流(liu)動(dong)會(hui)溶(rong)解(jie)的(de)。有(you)些(xie)樣(yang)品(pin)溶(rong)解(jie)性(xing)差(cha)，能(neng)溶(rong)解(jie)的(de)溶(rong)劑(ji)又(you)不(bu)能(neng)上(shang)柱(zhu)（比如DMF,DMSO等，會隨著溶劑一起走，顯色是一個很長的脫尾），這時就必須用幹法上柱了。樣品和矽膠的量有一種說法是1：1
，我覺得是越少越好，但是要保證在旋幹後，不能看到明顯的固體顆粒（那說明有的樣品沒有吸附在矽膠上）。

    五：溶劑的選擇 

    dangranshizuibianyi，zuianquan，zuihuanbaodele。suoyidaduoxuanyongshiyoumi，yisuanyizhi。wenxianzhongyouxieyongzhengjiwande
，taiguile，chufeitebiexuyaobuyaoyongburanyinzihuahuade，liudebilinxijihaikuai
，buguoyinweijixinghenxiao，youshihaishifeitabuke。yimiyekeyiyong
，danshijiushirongyishuijiao，zhuyibaochiqingxingbierangrongjiliuganle，nayangzhuziyejiubushuangle。erlvjiawanyeyouyongde，danshiyaozhidao，taheguijiaodexifushiyigefangreguocheng，suoyixiatiandeshihoujingchanghuizaizhuzilichanshengqipao，tianqilengdeshihouhuihaoyixie。jiachunjushuonengrongjiebufendeguijiao
，suoyichanpinruguoxiangguoyuansufenxidehuayaoliushen，yinggaijingguohoujichuli，birushuozhongjiejingdeng。qitaderongjiyongdexiangduijiaoshao，yaoyigerendebutongxuyaoxuanzele。youyumouxieyuanyin，yongdaodelinxijiduoshidabaozhuangde（便宜嘛）
，我們這裏是用10升或25shengdesuliaotongzhuangde，jiuyaozhuyizhexiegongyepindechundushijiaodide。jingchangnenggoucongsonglaidedatongdibukanjianyousedezazhi，qitadezazhijiukexiangerzhile
，suoyizaibijiaoyangedezhufenshijiuyaoduirongjizhongzheng。dangranguoyuanliaoshijiukeyimianquzheyibule，fanzhengxiamianhaiyoutichundefangfa。

    lingwairongjizaiguozhuzihouzuihaoyehuishoushiyong，yifangmianhuanbao，lingyifangmianyenengjieshengbufenjingfei，quedianshiyaoxiaohaoyidingderengong。zheliyaozhuyideshi
，yibanzaiguozhutongshijinxingdeshijianyaxuanzheng
，shiyoumiheyisuanyizhidebiliyouyuhuifadudebutonghuidaozhijixingdebianhua，yibanhuishidejixingbianda，zaitidulinxishibijiaoheshi，zhenghaojixingyuelaiyuedale。zaiguowanzhuzihou，rongjizuihouhuishouyaocaiyongchangya
，yinweizaijianyaxuanzhengshihuiyoubufendifeidiandezazhiyiqichulai
，changyashijiuhuijianshaozhezhongxianxiang，ruguozazhihenixiamianyaoguodeyangpinyoufanyingnajiucanle。

    六：關於操作問題

    1
、裝柱：柱zhu子zi下xia麵mian的de活huo塞sai一yi定ding不bu要yao塗tu潤run滑hua劑ji，會hui被bei淋lin洗xi劑ji帶dai到dao產chan品pin中zhong的de

，可ke以yi采cai用yong四si氟fu節jie門men的de。幹gan法fa和he濕shi法fa裝zhuang柱zhu覺jiao得de沒mei什shen麼me區qu別bie，隻zhi要yao能neng把ba柱zhu子zi裝zhuang實shi就jiu行xing。裝zhuang完wan的de柱zhu子zi應ying該gai要yao適shi度du的de緊jin密mi（太密了淋洗劑走的太慢）
，一定要均勻（不然樣品就會從一側斜著下來）。書(shu)中(zhong)寫(xie)的(de)都(dou)是(shi)不(bu)能(neng)見(jian)到(dao)氣(qi)泡(pao)，我(wo)覺(jiao)得(de)在(zai)大(da)多(duo)數(shu)情(qing)況(kuang)下(xia)有(you)些(xie)小(xiao)氣(qi)泡(pao)沒(mei)太(tai)大(da)的(de)影(ying)響(xiang)

，一(yi)加(jia)壓(ya)氣(qi)泡(pao)就(jiu)全(quan)下(xia)來(lai)了(le)。當(dang)然(ran)如(ru)果(guo)你(ni)裝(zhuang)的(de)柱(zhu)子(zi)總(zong)是(shi)有(you)氣(qi)泡(pao)就(jiu)說(shuo)明(ming)需(xu)要(yao)多(duo)練(lian)習(xi)了(le)。但(dan)是(shi)柱(zhu)子(zi)更(geng)忌(ji)諱(hui)的(de)是(shi)開(kai)裂(lie)，甭(beng)管(guan)豎(shu)的(de)還(hai)是(shi)橫(heng)的(de)
，都(dou)會(hui)影(ying)響(xiang)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)
，甚(shen)至(zhi)作(zuo)廢(fei)！ 

    2
、加樣：用yong少shao量liang的de溶rong劑ji溶rong樣yang品pin加jia樣yang，加jia完wan後hou將jiang下xia麵mian的de活huo塞sai打da開kai，待dai溶rong劑ji層ceng下xia降jiang至zhi石shi英ying砂sha麵mian時shi，再zai加jia少shao量liang的de低di極ji性xing溶rong劑ji，然ran後hou再zai打da開kai活huo塞sai
，如ru此ci兩liang三san次ci，一yi般ban石shi英ying砂sha就jiu基ji本ben是shi白bai色se的de了le。加jia入ru淋lin洗xi劑ji
，一yi開kai始shi不bu要yao加jia壓ya
，等deng溶rong樣yang品pin的de溶rong劑ji和he樣yang品pin層ceng有you一yi段duan距ju離li（2～4cm就夠了），再加壓
，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。 

    3
、淋洗劑的選擇：感覺上要使所需點在rf0.2～0.3左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開
，過柱子就用那種極性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分開
，因為柱子是一個多次爬板的狀態，可以通過公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。

    4
、樣品的收集：yongguijiaozuogudingxiangguozhuzideyuanlishiyigexifuyujiexidepingheng。suoyiruguoyangpinyuguijiaodexifubijiaoqiangdehua，jiuburongyiliuchu。zheyangjiuhuifasheng，houmiandedianxianchu
，erqianmiandedianhouchu。zheshikeyicaiyongyanghualvzuogudingxiang。lingwai，shoujideshiguandaxiaoyaoyiyangpinliangerding
，tebieshixiaoliangyangpin，ruguoyongdashiguan，kenengyigenjiushoudaolesangeyangpin，wuwu。如果都用小試管那工作量又太大。 

    5、最後的處理：柱(zhu)分(fen)後(hou)的(de)產(chan)品(pin)
，由(you)於(yu)使(shi)用(yong)了(le)大(da)量(liang)的(de)溶(rong)劑(ji)，其(qi)中(zhong)的(de)雜(za)質(zhi)也(ye)會(hui)累(lei)積(ji)到(dao)產(chan)品(pin)中(zhong)，所(suo)以(yi)如(ru)果(guo)想(xiang)送(song)分(fen)析(xi)，最(zui)好(hao)用(yong)少(shao)量(liang)的(de)溶(rong)劑(ji)洗(xi)滌(di)一(yi)下(xia)
，因(yin)為(wei)大(da)部(bu)分(fen)的(de)雜(za)質(zhi)是(shi)溶(rong)在(zai)溶(rong)劑(ji)裏(li)的(de)，一(yi)洗(xi)基(ji)本(ben)就(jiu)沒(mei)了(le)，必(bi)要(yao)時(shi)進(jin)行(xing)重(zhong)結(jie)晶(jing)。 

    另外，再過柱的時候，有時會出現氣泡，一是和使用的溶劑有關
，如果是易揮發的溶劑，如乙醚、二(er)氯(lv)甲(jia)烷(wan)等(deng)，在(zai)室(shi)溫(wen)稍(shao)高(gao)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)
，很(hen)容(rong)易(yi)出(chu)現(xian)這(zhe)種(zhong)現(xian)象(xiang)
，因(yin)此(ci)，在(zai)室(shi)溫(wen)高(gao)的(de)時(shi)候(hou)，可(ke)以(yi)選(xuan)擇(ze)沸(fei)點(dian)較(jiao)高(gao)，揮(hui)發(fa)相(xiang)對(dui)小(xiao)的(de)溶(rong)劑(ji)。還(hai)有(you)，使(shi)用(yong)混(hun)合(he)溶(rong)劑(ji)時(shi)，使(shi)用(yong)的(de)兩(liang)種(zhong)溶(rong)劑(ji)的(de)沸(fei)點(dian)應(ying)該(gai)相(xiang)差(cha)不(bu)大(da)，如(ru)：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排幹，這樣就可避免柱中有空氣！過柱子需要耐心，不要著急.