食物中鉀、鈉的測定方法
火焰發射法
1.原理
樣品處理後,導入火焰光度計中,經原子化後,分別測定鉀、鈉的發射強度,其發射強度與它們的含量成正比。鉀、鈉最低檢出限分別為0.05μg和0.3μg
2.適用範圍
依據中華人民共和國國家標準,鉀:GB-1239790,鈉:GB-1239790,此方法適用於所有食品及保健品中元素含量的測定。
3.儀器
原子吸收光譜分光光度計
4.試劑
(1)硝酸(GB)高氯酸(GB)
(2)混合酸消化液:硝酸 高氯酸按4:1混合
(3)去離子水:(KΩ)80萬以上。
(4)國家標準物質研究中心:鉀、鈉標準溶液,濃度均為1000μg/mL,
(5)標準質控物:豬肝粉。
以上溶液需4℃保存,質控物室溫幹燥保存。
5.操作步驟
5.1樣品消化:實驗操作需在無元素汙染的環境中進行。準確稱取樣品幹樣(0.3-0.7g左右),濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品(1.0-2.0g左右),然後將其放入50mL消化管中,加混酸15mL左右,過夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開始時可將溫度調低(約130℃左右),然後逐步將溫度調高(最終調至200℃左右)進(jin)行(xing)消(xiao)化(hua),一(yi)直(zhi)消(xiao)化(hua)到(dao)樣(yang)品(pin)冒(mao)白(bai)煙(yan)並(bing)使(shi)之(zhi)變(bian)成(cheng)無(wu)色(se)或(huo)黃(huang)綠(lv)色(se)為(wei)止(zhi)。若(ruo)樣(yang)品(pin)未(wei)消(xiao)化(hua)好(hao)可(ke)再(zai)加(jia)幾(ji)毫(hao)升(sheng)混(hun)酸(suan),直(zhi)到(dao)消(xiao)化(hua)完(wan)全(quan)。消(xiao)化(hua)完(wan)後(hou),待(dai)涼(liang),再(zai)加(jia)5mL去離子水,再加熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然後轉移至10mL試管中,再用去離子水衝洗消化管2-3次,並最終定溶至10mL。
樣品進行消化時,應同時進行空白消化。
5.2測定:將標準儲備液分別配置成不同濃度係列的標準稀釋液,然後上機測定。


不同濃度係列標準稀釋液的配製
7.注意事項
yangpinchuliyaofangzhiwuran,suoyongqiminjunyingshiyongsuliaozhipin,shiyongdeshiguanjiqiminjunyingzaishiyongqianpaosuan,bingyongqulizishuichongxiganjing,ganzaohoushiyong。yangpinxiaohuashizhuyisuanbuyaoshaogan,yimianfashengweixian。
注:測定鉀、鈉也可用原子吸收的方法,其原理與原子吸收的原理相同,其實驗步驟、測ce定ding條tiao件jian同tong火huo焰yan發fa射she法fa相xiang同tong,優you點dian是shi靈ling敏min度du比bi火huo焰yan發fa射she法fa要yao高gao,最zui低di檢jian出chu限xian比bi火huo焰yan發fa射she法fa低di,並bing且qie抗kang幹gan擾rao能neng力li較jiao強qiang。但dan火huo焰yan發fa射she不bu需xu要yao光guang源yuan,因yin而er比bi較jiao經jing濟ji,二er者zhe結jie果guo是shi相xiang同tong的de。
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