李忠 蔣次清 施紅林 王嵐 楊光宇*1
（雲南煙草科學研究院煙草化學室, 昆明市科醫路41號, 昆明650106）

測定煙草中揮發酚是煙草重要雜氣成分之一, 其含量與煙草質量具有密切的相關性[1]
，因此測定煙草及其製品中的揮發酚量具有重要意義。揮發酚的測定一般先采用水蒸汽蒸餾分離，然後用4-氨基安替比林比色測定, 傳統的水蒸汽蒸餾裝置測定揮發酚耗時長
，分析準確度
、jingmiducha。weilenengkuaisuzhunquedicedingyancaojiqizhipinzhongdehuifafen，womenyanjiuleyongxinxingzidongshuizhengqizhengliuzhuangzhizhengliufenlicedingyancaojiqizhipinzhonghuifafendefangfa。gaifangfazhunquedu
、精密度比傳統水蒸汽蒸餾方法有較大提高，且大大縮短了分析時間。

1 實驗部分
1.1主要儀器和試劑
UV2400 紫外可見分光光度計（日本島津）;
 新型自動水蒸汽蒸餾裝置（瑞士Buchi公司）
，普通玻璃磨口水蒸汽蒸餾裝置。
苯酚標準儲備液：1mg/ml, 使用時稀釋成10mg/ml 標準工作液；pH 為10 緩衝溶液：稱取20g 氯化銨
，用100ml濃氨水溶解，定容到500ml；
鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀, 用水溶解, 定容到100ml

；
4-氨基安替比林溶液：稱取 2g 4- 氨基安替比林(C11H13ON3), 用水溶解，定容到100ml；
10％酒石酸
；無酚蒸餾水：1000ml蒸餾水加入1g硫酸銅重蒸。
1.2實驗方法
準確稱取1g樣品於250ml燒瓶中

，加入100ml 2.5mol/L 硫酸, 加熱回流1h
，用30ml水衝洗冷凝管，把溶液轉入500ml蒸餾燒瓶
，加入10ml 10％酒石酸
，將蒸餾燒瓶接於水蒸汽蒸餾裝置上，分別用新型水蒸汽蒸餾裝置（蒸約8 分鍾）和普通水蒸汽蒸餾裝置（蒸約1 小時）蒸餾，收集約200ml餾份，轉入250ml分液漏鬥中，加入5ml緩衝溶液，1ml 4-氨基安替比林溶液
，1ml鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min, 準確加入10ml氯仿， 振蕩 2min萃取有色產物
，靜置分層

，將氯仿放入10ml小試管中用無水硫酸鈉幹燥，然後放入1cm比色皿於460nm處測吸光度。

2 結果與討論：
分別取玉溪中三（樣品I）
、大理C1F（樣品II），昭通C2F（樣品III）用普通水蒸汽蒸餾裝置測定結果見表Ⅰ。
取上述三種樣品用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定
，結果見表Ⅱ。

2.1方法精密度比較
從表Ⅰ
、表Ⅱ可看出，用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定結果的RSD%明(ming)顯(xian)小(xiao)於(yu)用(yong)普(pu)通(tong)水(shui)蒸(zheng)汽(qi)蒸(zheng)餾(liu)測(ce)定(ding)的(de)結(jie)果(guo)。說(shuo)明(ming)用(yong)新(xin)型(xing)水(shui)蒸(zheng)汽(qi)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)測(ce)定(ding)的(de)精(jing)密(mi)度(du)明(ming)顯(xian)優(you)於(yu)普(pu)通(tong)水(shui)蒸(zheng)汽(qi)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)。主(zhu)要(yao)原(yuan)因(yin)是(shi)用(yong)普(pu)通(tong)水(shui)蒸(zheng)汽(qi)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)蒸(zheng)餾(liu)時(shi)蒸(zheng)汽(qi)流(liu)量(liang)波(bo)動(dong)大(da)，不(bu)易(yi)控(kong)製(zhi)，各(ge)樣(yang)品(pin)由(you)於(yu)蒸(zheng)汽(qi)流(liu)量(liang)不(bu)均(jun)勻(yun)(受電源和汽瓶水量變化影響大)導致總揮發酚蒸出不均勻，致使測定數據波動大。而用新型自動水蒸汽蒸餾裝置可準確、穩定地控製蒸汽流量，揮發酚蒸出非常均勻，測定結果精密度好。
2.2方法時間比較
從表Ⅰ和表Ⅱ可看出，用普通水蒸汽蒸餾裝置蒸餾一個樣品需要60 分鍾左右
，而用新型自動水蒸汽蒸餾裝置隻需要7.5分鍾左右
，每個樣品可節約時間大約52 分鍾，大大縮短了分析時間。
2.3方法準確性比較
從表Ⅰ和表Ⅱ可ke看kan出chu，和he普pu通tong水shui蒸zheng汽qi蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi相xiang比bi，用yong新xin型xing自zi動dong水shui蒸zheng汽qi蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi測ce定ding的de結jie果guo回hui收shou率lv更geng好hao。主zhu要yao原yuan因yin是shi
，使shi用yong普pu通tong水shui蒸zheng汽qi蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi
，在zai操cao作zuo過guo程cheng中zhong引yin入ru人ren為wei誤wu差cha大da，而er且qie裝zhuang置zhi氣qi密mi性xing很hen難nan控kong製zhi
，蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong會hui造zao成cheng少shao量liang餾liu分fen沒mei有you完wan全quan冷leng凝ning而er以yi蒸zheng汽qi形xing態tai揮hui發fa損sun失shi
，從cong而er引yin入ru測ce定ding誤wu差cha。新xin型xing自zi動dong水shui蒸zheng汽qi蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi從cong清qing冼xian到dao蒸zheng餾liu均jun為wei自zi動dong控kong製zhi
，裝zhuang置zhi氣qi密mi性xing好hao，可ke將jiang人ren為wei誤wu差cha控kong製zhi到dao最zui小xiao，故gu測ce定ding結jie果guo準zhun確que度du更geng高gao
、更可靠。

3 結論
從上述實驗結果可看出，用新型自動水蒸汽蒸餾裝置測定煙草中的揮發酚具有準確、快速
、精密度好的特點。它的使用將為煙草質量檢驗中快速、準確地測定揮發酚提供有效保障。