(廣州市蘿崗區疾病預防控製中心，廣東廣州，510530)

近jin年nian來lai微wei波bo消xiao解jie得de到dao廣guang泛fan研yan究jiu
，各ge種zhong消xiao解jie方fang法fa比bi較jiao的de文wen章zhang也ye層ceng出chu不bu窮qiong。筆bi者zhe在zai長chang期qi樣yang品pin前qian處chu理li工gong作zuo中zhong，通tong過guo對dui濕shi法fa消xiao解jie過guo程cheng觀guan察cha，著zhe重zhong探tan討tao濕shi法fa消xiao解jie過guo程cheng機ji理li
，為wei濕shi法fa消xiao解jie操cao作zuo提ti供gong經jing驗yan參can考kao。

1．1 濕法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、過氧化氫等
，利用其酸性及氧化性破壞樣品結構。酸的物理化學性質如下：

其氧化性排序應該為：高氯酸>硝酸>硫酸>過氧化氫

1．2 根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)的(de)不(bu)同(tong)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)濕(shi)法(fa)消(xiao)解(jie)體(ti)係(xi)。容(rong)易(yi)被(bei)氧(yang)化(hua)消(xiao)解(jie)的(de)樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)選(xuan)擇(ze)用(yong)單(dan)一(yi)硝(xiao)酸(suan)即(ji)可(ke)
，難(nan)消(xiao)解(jie)的(de)可(ke)選(xuan)擇(ze)硫(liu)酸(suan)一(yi)硝(xiao)酸(suan)體(ti)係(xi)，硫(liu)酸(suan)一(yi)高(gao)氯(lv)酸(suan)一(yi)硝(xiao)酸(suan)體(ti)係(xi)等(deng)

以較難消解的食用油為例，選擇硫酸一高氯酸一硝酸體係進行消解，探討濕法消解過程和作用機理
，以達到快速、安全的消解要求。

取0．5g食用油樣品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml
、硝酸5ml
，先低溫消解(電爐溫度約200℃)，待達到硝酸分解溫度
、冒棕色煙且液麵起大量泡沫
，輕搖三角瓶等反應平穩後
，置於平板電爐(400℃)升溫；待(dai)瓶(ping)內(nei)液(ye)麵(mian)起(qi)大(da)量(liang)細(xi)泡(pao)沫(mo)並(bing)有(you)反(fan)應(ying)物(wu)中(zhong)心(xin)
，且(qie)出(chu)現(xian)少(shao)量(liang)白(bai)煙(yan)時(shi)
，開(kai)始(shi)搖(yao)動(dong)三(san)角(jiao)瓶(ping)並(bing)滴(di)加(jia)硝(xiao)酸(suan)，控(kong)製(zhi)滴(di)加(jia)速(su)度(du)以(yi)調(tiao)節(jie)三(san)角(jiao)瓶(ping)內(nei)反(fan)應(ying)速(su)度(du)，防(fang)止(zhi)樣(yang)品(pin)炭(tan)化(hua)
，也(ye)不(bu)可(ke)滴(di)加(jia)太(tai)快(kuai)使(shi)溫(wen)度(du)降(jiang)低(di)反(fan)應(ying)變(bian)慢(man)。當(dang)三(san)角(jiao)瓶(ping)內(nei)液(ye)麵(mian)出(chu)現(xian)均(jun)勻(yun)且(qie)較(jiao)大(da)泡(pao)沫(mo)時(shi)，溶(rong)液(ye)變(bian)透(tou)明(ming)
，停(ting)止(zhi)搖(yao)動(dong)三(san)角(jiao)瓶(ping)
，置(zhi)於(yu)400℃升溫至冒高氯酸煙（白色濃煙），此時瓶內液體有可能再出現棕黃色，這是難消解的有機物被消解的過程，繼續消解至冒硫酸煙（沉於瓶內白煙)，這時瓶內液體已經澄清，所剩液體約2ml為硫酸，取下放冷定容。該消解過程處理單個樣品時間約20min，即使消解難以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(約6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解過程中控製溫度及反應速度需經過一定的實驗操作經驗積累
，是做好濕法消解的難點。

該體係消解反應分三個過程，第一步以硝酸為消解主體(室溫到120℃)
；第二步以高氯酸為消解主體(約140～200℃)，並與硝酸協同消解；第三步以硫酸為消解主體(約200～290℃)。下麵分步探討硫酸一高氯酸一硝酸體係消解過程。

第一步，硝酸為主體溫度下的消解，從室溫升到約120℃，此(ci)過(guo)程(cheng)中(zhong)隨(sui)著(zhe)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)，硝(xiao)酸(suan)的(de)氧(yang)化(hua)性(xing)增(zeng)強(qiang)


，達(da)到(dao)硝(xiao)酸(suan)分(fen)解(jie)溫(wen)度(du)時(shi)反(fan)應(ying)加(jia)速(su)進(jin)行(xing)，冒(mao)大(da)量(liang)棕(zong)色(se)煙(yan)，其(qi)中(zhong)易(yi)消(xiao)解(jie)的(de)有(you)機(ji)物(wu)先(xian)被(bei)消(xiao)解(jie)
，部(bu)分(fen)粉(fen)末(mo)狀(zhuang)樣(yang)品(pin)和(he)低(di)碳(tan)有(you)機(ji)物(wu)此(ci)階(jie)段(duan)可(ke)能(neng)會(hui)產(chan)生(sheng)大(da)量(liang)氣(qi)泡(pao)，這(zhe)時(shi)需(xu)輕(qing)搖(yao)三(san)角(jiao)瓶(ping)控(kong)製(zhi)反(fan)應(ying)溫(wen)度(du)和(he)速(su)度(du)
，以(yi)免(mian)樣(yang)品(pin)溢(yi)出(chu)三(san)角(jiao)瓶(ping)。

第二步，高氯酸為主體溫度下(約150～200℃)與(yu)硝(xiao)酸(suan)共(gong)同(tong)作(zuo)用(yong)的(de)消(xiao)解(jie)
，隨(sui)著(zhe)硝(xiao)酸(suan)的(de)蒸(zheng)發(fa)，溶(rong)液(ye)溫(wen)度(du)由(you)以(yi)硝(xiao)酸(suan)為(wei)主(zhu)體(ti)的(de)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)到(dao)以(yi)高(gao)氯(lv)酸(suan)為(wei)主(zhu)體(ti)的(de)溫(wen)度(du)。這(zhe)時(shi)濃(nong)熱(re)高(gao)氯(lv)酸(suan)體(ti)現(xian)出(chu)其(qi)強(qiang)氧(yang)化(hua)性(xing)，由(you)於(yu)高(gao)溫(wen)氧(yang)化(hua)過(guo)程(cheng)
，有(you)機(ji)物(wu)易(yi)脫(tuo)水(shui)炭(tan)化(hua)，所(suo)以(yi)要(yao)滴(di)加(jia)硝(xiao)酸(suan)以(yi)補(bu)充(chong)氧(yang)化(hua)劑(ji)，並(bing)可(ke)以(yi)控(kong)製(zhi)溫(wen)度(du)。此(ci)時(shi)氧(yang)化(hua)反(fan)應(ying)相(xiang)當(dang)劇(ju)烈(lie)
，控(kong)製(zhi)滴(di)加(jia)硝(xiao)酸(suan)，即(ji)使(shi)難(nan)以(yi)消(xiao)解(jie)的(de)食(shi)用(yong)油(you)，用(yong)約(yue)1～2mL硝酸均可消解至溶液透明
，但此時溶液內的有機物並未消解完全。

第三步
，硫酸為主溫度下的消解約200到290℃。該gai階jie段duan隨sui著zhe高gao氯lv酸suan的de消xiao解jie消xiao耗hao和he揮hui發fa
，溫wen度du升sheng高gao到dao以yi硫liu酸suan為wei主zhu體ti的de溫wen度du，高gao溫wen下xia硫liu酸suan與yu高gao氯lv酸suan共gong同tong作zuo用yong將jiang最zui後hou難nan消xiao解jie有you機ji物wu消xiao解jie完wan全quan，並bing將jiang高gao氯lv酸suan趕gan淨jing。

用經典的濕法消解樣品，在了解消解反應過程機理的基礎上處理樣品，同樣可以達到快速、安全的要求。難以消解的食用油僅需硫酸2mL
，高氯酸3mL，硝酸不到10mL

，20個樣品消解處理時間約2.5小xiao時shi。相xiang對dui微wei波bo消xiao解jie等deng方fang法fa優you點dian在zai於yu，可ke憑ping經jing驗yan控kong製zhi溫wen度du和he反fan應ying速su度du
，可ke以yi對dui應ying不bu同tong基ji體ti樣yang品pin同tong時shi消xiao解jie，樣yang品pin處chu理li速su度du快kuai
，方fang法fa設she備bei普pu及ji
，試shi劑ji消xiao耗hao少shao

，實shi際ji工gong作zuo中zhong可ke以yi和he其qi他ta方fang法fa互hu補bu使shi用yong。但dan濕shi法fa消xiao解jie工gong作zuo強qiang度du度du大da，若ruo通tong風feng條tiao件jian不bu好hao長chang期qi操cao作zuo會hui影ying響xiang操cao作zuo員yuan健jian康kang。

樣品基體不同，消解時酸的選擇和加入順序也不同，例如乳製品選擇硫酸-xiaosuantixi
，yingxianjiaxiaosuanzaijialiusuan，fouzhebeitanhuabaoguo
，xiaojiebuyijinxing。xiangjingdengditanyoujijitizhinengxianjiaxiaosuanxiaojie。shiyongyouxiaojieyaoxianjialiusuan，zaijiaxiaosuan
、高氯酸
，否則先加硝酸易形成硝酸甘油脂類，易爆燃；如先加高氯酸再加硝酸
、硫酸不用加熱即可能引起爆燃
，所以在濕法消解時要注意消解用酸的選擇和加入順序。