一、顯色試劑的配製

(1)酸性鉬酸銨溶液的配製

①取50g鉬酸胺[（NH4）6MO7O244H2O]溶於約500mL高純水中。

②取42mL濃硫酸（比重1.84）在不斷攪拌下緩慢加入到300mL高純水中。

③將溶液①加入到溶液②中，然後用高純水稀釋到1L。

（2）10%草酸（或酒石酸）溶液（質量/體積）的配製

稱取100g草酸（或酒石酸）溶於1000mL高純水。

（3）1-2-4酸還原劑的配製

①稱取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5（OH）SO3H]和7g無水亞硫酸鈉（Na2SO3），溶於約200mL高純水中。

②稱取90g亞硫酸氫鈉（NaHSO3），溶於約600mL高純水中。

③將溶液①、②混合後用高純水稀釋至1L，若遇溶液渾濁時應過濾後使用。

注：高純水係指SiO2本底低於5μg/L的二次去離子水。

二
、 水樣的顯色方法

①取待顯色的水樣100mL注入塑料杯中
，加入3mL酸性鉬酸銨溶液

，混勻後放置5min；

②加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，混勻後放置1 min
；

③加入2mL的1-2-4酸還原劑，混勻後放置8min。水樣即顯色完畢。

三、“倒加藥”溶液（即零點溶液）

取100mL高純水注入塑料杯中

，先加入2mL的1-2-4 酸還原劑
，搖勻，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，搖勻


，最後加入3mL 酸性鉬酸銨溶液
，搖勻即可。

提示：倒加藥溶液應在配置好後2分鍾之內使用，否則會產生一些微小漂移。高純水係指SiO2 本底低於5μg／Ｌ 的二次去離子水。

 

四、校準液的配製（即校準儀器時所用的標準液）

注：（1）儀器出廠時附帶一瓶100μg/mL的矽酸根標準溶液。

（2）取用100μg/mL的矽酸根標準溶液的計算公式如下：

C標×VmL=C校×V水……………………………………公式1

式中：

  C標——矽酸根標準溶液的濃度（100μg/mL）；

    VmL——所要取矽酸根標準溶液的體積；

C校——所要配校準溶液的濃度；

V水——所取水樣的體積；

製備方法如下：

以製備濃度為10μg/L的校準溶液1L為例說明如下：

注：由以上公式1可知，取待顯色的水樣1L需取100μg/mL的矽酸根標準溶液0.1mL。

<1>先向容積為1L的容量瓶中注入少許高純水，然後用移液管取100μg/mL的矽酸根標準溶液0.1mL加入高純氷中，搖勻後用高純水稀釋至 1L；

<2>將以上1L水樣注入塑料杯中
，加入30mL酸性鉬酸銨溶液
，搖勻後放置5min
；

<3>加入30mL的10%草酸（或酒石酸）溶液
，搖勻後放置1min；

<4>加入20mL的1-2-4酸還原劑，搖勻後放置8min。校準液配製完畢。

注：其他濃度校準液的配製方法同上。

五、 矽儲備溶液(1000mg/L)

用本方法製備的儲備液可保存一年。

方法一：

稱取1.000（±0.001）g經(700～800)℃灼燒過的二氧化矽（優級純），與（7～10）g已於(270～300)℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉（優級純）置鉑坩堝內混勻，在(900～950)℃下熔融2.5h。lengquehou
，jiangganguofangruyingzhishaobeizhong，yongredechaochunshuirongjierongrongwu，fangzaishuiyuguoshangbuduanjiaoban。dairongrongwuquanburongjiehouquchuganguo，yichaochunshuizaixichongxiganguoneiwaibi，dairongyelengquezhishiwenhou
，yirurongjiwei1Ｌ的容量瓶中
，用超純水稀釋至刻度混勻後移入塑料瓶中儲存。此液應完全透明，如有渾濁須重新配製。

方法二：（低精度）

取3.133（±0.001）g最高純度氟矽酸鈉（Na2SiF6）倒入約600 mL高純水，轉入長頸瓶中用高純水配成1 L，同樣能得到1000mg/L的SiO2 溶液，保存在聚乙烯桶中。

在儀器校準時,用(yong)高(gao)純(chun)水(shui)適(shi)當(dang)稀(xi)釋(shi)標(biao)準(zhun)儲(chu)備(bei)溶(rong)液(ye)，在(zai)配(pei)製(zhi)過(guo)程(cheng)中(zhong)應(ying)用(yong)聚(ju)乙(yi)烯(xi)器(qi)皿(min)，杜(du)絕(jue)與(yu)玻(bo)璃(li)器(qi)皿(min)接(jie)觸(chu)。所(suo)有(you)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)盛(sheng)放(fang)在(zai)塞(sai)緊(jin)蓋(gai)子(zi)的(de)聚(ju)乙(yi)烯(xi)桶(tong)內(nei)，這(zhe)樣(yang)可(ke)以(yi)穩(wen)定(ding)存(cun)放(fang)一(yi)年(nian)時(shi)間(jian)。但(dan)是(shi)對(dui)1mg/L 以下的標液隻能現用現配。當需要100μg/L以下的標準溶液時，推薦使用在計算中許可的本底矽濃度的高純水。