1 原理:將樣品和消化劑置於消化管中,加幾粒玻璃珠,每支消化管上放一個玻璃漏鬥使成回流態式,DTD-25型數字程控恒溫消解儀上進行恒溫消解,當樣品徹底消化(溶液澄清)後升高溫度趕淨餘酸,將殘留物定溶到一定體積後用於各種儀器分析和化學分析。
2 消化樣品範圍:食品樣品,各種水樣,生物樣品(血,尿,毛發),化妝品等。
3 適用分析範圍:原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、ICP光譜儀,極譜儀,化學分析等方法的樣品前處理。
4 性能
4.1 溫度範圍:室溫至300℃。
4.2 穩定性:±2℃。
4.3 消化孔數:18孔,孔徑為26毫米,適用於外徑25毫米消化管。
4.4 功率:1500W。
5 溫控方法: 按碼設定消解溫度。
6 試劑和器材
6.1 混酸(消化劑):硝酸+高氯酸(4+1)。
6.2 塑料鑷子或竹夾子:用於從浸泡玻璃器材的10%硝酸液中取玻璃器材。 所有玻璃器材用10%硝酸浸泡過夜,洗淨,幹燥後備用。
6.3 消化管:外徑25mm×長100mm或150 mm,平底,硬質玻璃或石英玻璃料。
7 樣品消解
7.1 液體樣品
吸取一定量樣品至消化管中,加熱蒸發剩至1~2ml,加入3~5 ml混(hun)酸(suan),繼(ji)續(xu)加(jia)熱(re)至(zhi)溶(rong)液(ye)澄(cheng)清(qing)並(bing)冒(mao)白(bai)煙(yan)後(hou),升(sheng)高(gao)溫(wen)度(du)驅(qu)趕(gan)餘(yu)酸(suan)至(zhi)近(jin)幹(gan),降(jiang)低(di)溫(wen)度(du)使(shi)酸(suan)液(ye)揮(hui)盡(jin)得(de)到(dao)白(bai)色(se)殘(can)渣(zha),用(yong)少(shao)量(liang)水(shui)溶(rong)解(jie)殘(can)渣(zha),放(fang)至(zhi)室(shi)溫(wen)後(hou),定(ding)容(rong)到(dao)一(yi)定(ding)體(ti)積(ji)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。
7.2 固體或半固體樣品
稱取一定量處理後的樣品至消化管中,加入10 ~20ml混酸,加熱使溶液保持在微沸狀態(有些難消化的樣品,中途需要補加一些硝酸),至(zhi)溶(rong)液(ye)澄(cheng)清(qing)並(bing)冒(mao)白(bai)煙(yan)後(hou),升(sheng)高(gao)溫(wen)度(du)驅(qu)趕(gan)餘(yu)酸(suan)至(zhi)近(jin)幹(gan),降(jiang)低(di)溫(wen)度(du)使(shi)酸(suan)液(ye)揮(hui)盡(jin)得(de)到(dao)白(bai)色(se)殘(can)渣(zha),用(yong)少(shao)量(liang)水(shui)溶(rong)解(jie)殘(can)渣(zha),放(fang)至(zhi)室(shi)溫(wen)後(hou),定(ding)容(rong)到(dao)一(yi)定(ding)體(ti)積(ji)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。
7.3 特殊樣品
特殊樣品是指需要在嚴格控製溫度下進行消化的樣品(如測碘),按操作方法規定的條件進行消化。
8 技巧與注意
8.1 大量的樣品消解,應隔夜前準備,冷消化後再熱消化效果較好。
8.2 消化時不要忘了加入幾粒玻璃珠和消化管上放一個玻璃漏鬥。

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