離(li)子(zi)色(se)譜(pu)是(shi)實(shi)驗(yan)室(shi)常(chang)用(yong)設(she)備(bei)之(zhi)一(yi),實(shi)驗(yan)人(ren)員(yuan)對(dui)設(she)備(bei)原(yuan)理(li)及(ji)維(wei)護(hu)進(jin)行(xing)全(quan)麵(mian)掌(zhang)握(wo),使(shi)用(yong)及(ji)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)注(zhu)意(yi)儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang),才(cai)能(neng)熟(shu)練(lian)掌(zhang)握(wo)離(li)子色譜分析技術,滿足不同行業的應用需求。現以離子色譜儀為例,介紹並分析設備使用操作的注意事項及技巧。
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。離子色譜法的定義是:利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。離子色譜法在上世紀70年代逐步發展起來的一種微量離子分析技術,在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方麵具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優點,獲得很多研究人員及技術人員的青睞,隨後離子色譜儀被廣泛應用於環境監測、石油化工、農藥、食shi品pin生sheng產chan等deng行xing業ye。由you於yu樣yang品pin組zu成cheng及ji其qi濃nong度du複fu雜za,樣yang品pin物wu理li形xing態tai多duo變bian,對dui離li子zi色se譜pu儀yi的de正zheng常chang分fen析xi測ce定ding造zao成cheng影ying響xiang,為wei此ci,在zai使shi用yong儀yi器qi前qian,應ying安an排pai專zhuan門men人ren員yuan進jin行xing必bi要yao的de培pei訓xun,對dui設she備bei原yuan理li及ji維wei護hu進jin行xing全quan麵mian掌zhang握wo,使shi用yong及ji操cao作zuo過guo程cheng中zhong注zhu意yi儀yi器qi的de維wei護hu和he保bao養yang,才cai能neng熟shu練lian掌zhang握wo離li子zi色se譜pu分fen析xi技ji術shu,滿man足zu不bu同tong行xing業ye的de應ying用yong需xu求qiu。現xian以yi離li子zi色se譜pu儀yi為wei例li,介jie紹shao並bing分fen析xi設she備bei使shi用yong操cao作zuo的de注zhu意yi事shi項xiang及ji技ji巧qiao。離li子zi色se譜pu儀yi原yuan理li離li子zi色se譜pu法fa是shi以yi低di交jiao換huan容rong量liang的de離li子zi交jiao換huan樹shu脂zhi為wei固gu定ding相xiang對dui離li子zi性xing物wu質zhi進jin行xing分fen離li, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化。離子色譜類型離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。1、離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)色(se)譜(pu)高(gao)效(xiao)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)色(se)譜(pu),應(ying)用(yong)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)的(de)原(yuan)理(li),采(cai)用(yong)低(di)交(jiao)換(huan)容(rong)量(liang)的(de)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)樹(shu)脂(zhi)來(lai)分(fen)離(li)離(li)子(zi),這(zhe)在(zai)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)中(zhong)應(ying)用(yong)最(zui)廣(guang)泛(fan),其(qi)主(zhu)要(yao)填(tian)料(liao)類(lei)型(xing)為(wei)有(you)機(ji)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)樹(shu)脂(zhi),以(yi)苯(ben)乙(yi)烯(xi)二(er)乙(yi)烯(xi)苯(ben)共(gong)聚(ju)體(ti)為(wei)骨(gu)架(jia),在(zai)苯(ben)環(huan)上(shang)引(yin)入(ru)磺(huang)酸(suan)基(ji),形(xing)成(cheng)強(qiang)酸(suan)型(xing)陽(yang)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)樹(shu)脂(zhi),引(yin)入(ru)叔(shu)胺(an)基(ji)而(er)成(cheng)季(ji)胺(an)型(xing)強(qiang)堿(jian)性(xing)陰(yin)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)樹(shu)脂(zhi),此(ci)交(jiao)換(huan)樹(shu)脂(zhi)具(ju)有(you)大(da)孔(kong)或(huo)薄(bo)殼(ke)型(xing)或(huo)多(duo)孔(kong)表(biao)麵(mian)層(ceng)型(xing)的(de)物(wu)理(li)結(jie)構(gou),以(yi)便(bian)於(yu)快(kuai)速(su)達(da)到(dao)交(jiao)換(huan)平(ping)衡(heng),離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)樹(shu)脂(zhi)耐(nai)酸(suan)堿(jian)可(ke)在(zai)任(ren)何(he)pH範圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受shou有you機ji物wu汙wu染ran。矽gui質zhi鍵jian合he離li子zi交jiao換huan劑ji以yi矽gui膠jiao為wei載zai體ti,將jiang有you離li子zi交jiao換huan基ji的de有you機ji矽gui烷wan與yu基ji表biao麵mian的de矽gui醇chun基ji反fan應ying,形xing成cheng化hua學xue鍵jian合he型xing離li子zi交jiao換huan劑ji,其qi特te點dian是shi柱zhu效xiao高gao、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸堿、隻宜在pH2-8範圍內使用。2、離子排斥色譜
它主要根據Donnon膜mo排pai斥chi效xiao應ying,電dian離li組zu分fen受shou排pai斥chi不bu被bei保bao留liu,而er弱ruo酸suan則ze有you一yi定ding保bao留liu的de原yuan理li,製zhi成cheng離li子zi排pai斥chi色se譜pu主zhu要yao用yong於yu分fen離li有you機ji酸suan以yi及ji無wu機ji含han氧yang酸suan根gen,如ru硼peng酸suan根gen碳tan酸suan根gen和he硫liu酸suan根gen有you機ji酸suan等deng。它ta主zhu要yao采cai用yong高gao交jiao換huan容rong量liang的de磺huang化huaH型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。3、離子對色譜離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基矽膠(ODS),也有用C8矽膠或CN,固(gu)定(ding)相(xiang)流(liu)動(dong)相(xiang)由(you)含(han)有(you)所(suo)謂(wei)對(dui)離(li)子(zi)試(shi)劑(ji)和(he)含(han)適(shi)量(liang)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)的(de)水(shui)溶(rong)液(ye)組(zu)成(cheng),對(dui)離(li)子(zi)是(shi)指(zhi)其(qi)電(dian)荷(he)與(yu)待(dai)測(ce)離(li)子(zi)相(xiang)反(fan),並(bing)能(neng)與(yu)之(zhi)生(sheng)成(cheng)疏(shu)水(shui)性(xing)離(li)子(zi),對(dui)化(hua)合(he)物(wu)的(de)表(biao)麵(mian)活(huo)性(xing)劑(ji)離(li)子(zi),用(yong)於(yu)陰(yin)離(li)子(zi)分(fen)離(li)的(de)對(dui)離(li)子(zi)是(shi)烷(wan)基(ji)胺(an)類(lei)如(ru)氫(qing)氧(yang)化(hua)四(si)丁(ding)基(ji)銨(an)氫(qing)氧(yang)化(hua)十(shi)六(liu)烷(wan)基(ji)三(san)甲(jia)烷(wan)等(deng),用(yong)於(yu)陽(yang)離(li)子(zi)分(fen)離(li)的(de)對(dui)離(li)子(zi)是(shi)烷(wan)基(ji)磺(huang)酸(suan)類(lei),如(ru)己(ji)烷(wan)磺(huang)酸(suan)鈉(na),庚(geng)烷(wan)磺(huang)酸(suan)鈉(na)等(deng)對(dui)離(li)子(zi)的(de)非(fei)極(ji)性(xing)端(duan)親(qin)脂(zhi)極(ji)性(xing)端(duan)親(qin)水(shui),其(qi)CH2鍵jian越yue長chang則ze離li子zi對dui化hua合he物wu在zai固gu定ding相xiang的de保bao留liu越yue強qiang,在zai極ji性xing流liu動dong相xiang中zhong,往wang往wang加jia入ru一yi些xie有you機ji溶rong劑ji,以yi加jia快kuai淋lin洗xi速su度du,此ci法fa主zhu要yao用yong於yu疏shu水shui性xing陰yin離li子zi以yi及ji金jin屬shu絡luo合he物wu的de分fen離li,至zhi於yu其qi分fen離li機ji理li則ze有you3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。
離子色譜基本構成
離子色譜儀主要包括由淋洗液係統、檢測係統、色譜泵係統、進樣係統、流路係統、分離係統、化學抑製係統、和數據處理係統等組成。1、淋洗液係統離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用於陰離子和陽離子的分析。常用陰離子分析淋洗液有OH根gen體ti係xi和he碳tan酸suan鹽yan體ti係xi等deng,常chang用yong陽yang離li子zi分fen析xi淋lin洗xi液ye有you甲jia烷wan磺huang酸suan體ti係xi和he草cao酸suan體ti係xi等deng。淋lin洗xi液ye的de一yi致zhi性xing是shi保bao證zheng分fen析xi重zhong現xian性xing的de基ji本ben條tiao件jian。為wei保bao證zheng同tong一yi次ci分fen析xi過guo程cheng中zhong淋lin洗xi液ye的de一yi致zhi性xing,在zai淋lin洗xi液ye係xi統tong中zhong加jia裝zhuang淋lin洗xi液ye保bao護hu裝zhuang置zhi,可ke以yi將jiang進jin入ru淋lin洗xi液ye瓶ping的de空kong氣qi中zhong的de有you害hai部bu分fen吸xi附fu和he過guo濾lv,如ru二er氧yang化hua碳tan和he水shui等deng。2、檢測係統離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。(1)電導檢測器:電導檢測器是基於極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用於檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。雙極脈衝檢測器:在zai流liu路lu上shang設she置zhi兩liang個ge電dian極ji,通tong過guo施shi加jia脈mai衝chong電dian壓ya,在zai合he適shi的de時shi間jian讀du取qu電dian流liu,進jin行xing放fang大da和he顯xian示shi。容rong易yi受shou到dao電dian極ji極ji化hua和he雙shuang電dian層ceng的de影ying響xiang。四si極ji電dian導dao檢jian測ce器qi:在流路上設置四個電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑製功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。五極電導檢測器:在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極,極大提高了測量穩定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑製功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。(2)安培檢測器:安培檢測器是基於測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用於檢測具有氧化還原特性的物質。直流安培檢測模式:主要用於抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質的檢測。脈衝安培檢測模式:主要用於醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質的檢測。不可檢測硫的氧化物。積分脈衝安培檢測模式:為脈衝安培檢測的升級檢測模式,適用於檢測脈衝安培檢測的物質。 3、離子色譜儀色譜泵係統(1)材質:離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產生化學腐蝕。如果選擇不鏽鋼泵頭,腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(色譜柱正常使用壓力一般小於20MPa)。(2)類型:單柱塞泵雙柱塞泵:1)串聯雙柱塞泵2)並聯雙柱塞泵3)壓力脈動消除方式:電子脈動抑製,脈衝阻尼器。 4、離子色譜儀流路係統采用色譜專用管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無汙染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。材料有PEEK管(高壓區)、PTFE管、矽膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。 5、分離係統分離係統是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。(1)預柱:又稱在線過濾器,PEEK材質,主要作用是保證去除顆粒雜質。(2)保護柱:保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。(3)分析柱:有效分離樣品組分。5、化hua學xue抑yi製zhi係xi統tong抑yi製zhi係xi統tong是shi離li子zi色se譜pu的de核he心xin部bu件jian之zhi一yi,主zhu要yao作zuo用yong是shi降jiang低di背bei景jing電dian導dao和he提ti高gao檢jian測ce靈ling敏min度du。抑yi製zhi器qi的de好hao壞huai關guan係xi到dao離li子zi色se譜pu的de基ji線xian穩wen定ding性xing、重現性和靈敏度等關鍵指標。(1)柱-膠抑製:采用固定短柱或現場填充抑製膠進行抑製,不同的抑製柱交替使用,屬於間歇式抑製。(2)離子交換膜抑製:采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進行抑製。需要配製硫酸再生液,係統需要配置氮氣或動力裝置。(3)電解自再生膜抑製:利用電解水產生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑製(最佳選擇)。 6、lizisepuyijinyangxitongjinyangxitongshijiangchangyazhuangtaideyangpinqiehuandaogaoyazhuangtaixiadebujian。baozhengmeicigongzuozhuangtaidezhongxianxingshitigaofenxizhongxianxingdezhongyaotujing。(1)進樣閥:材質:與色譜泵類似,選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。類型:1)手動進樣閥:進樣一致性靠人,係統集成性差。2)電動進樣閥:進樣一致性較好,係統集成性高。2.自動進樣器:進樣一致性最好,係統集成性最好。 7、數據處理係統完成數據處理,聯通儀器。
離子色譜儀的工作流程
高壓輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸shu送song至zhi分fen析xi體ti係xi,在zai色se譜pu柱zhu之zhi前qian通tong過guo進jin樣yang器qi將jiang樣yang品pin導dao入ru,流liu動dong相xiang將jiang樣yang品pin帶dai入ru色se譜pu柱zhu,在zai色se譜pu柱zhu中zhong各ge組zu分fen被bei分fen離li,並bing依yi次ci隨sui流liu動dong相xiang流liu至zhi檢jian測ce器qi。抑yi製zhi型xing離li子zi色se譜pu則ze在zai電dian導dao檢jian測ce器qi之zhi前qian增zeng加jia一yi個ge抑yi製zhi係xi統tong,即ji用yong另ling一yi個ge高gao壓ya輸shu液ye泵beng將jiang再zai生sheng液ye輸shu送song到dao抑yi製zhi器qi。在zai抑yi製zhi器qi中zhong,流liu動dong相xiang背bei景jing電dian導dao被bei降jiang低di,然ran後hou將jiang流liu動dong出chu物wu導dao入ru電dian導dao池chi,檢jian測ce到dao的de信xin號hao送song至zhi數shu據ju處chu理li係xi統tong記ji錄lu、處理或保存。非抑製型離子色譜儀不用抑製器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結構相對比較簡單,價格也相對比較便宜。
離子色譜儀使用注意事項
1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處於液麵以下,防止將溶液吸幹。2、 啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。排除方法如下:先xian將jiang與yu泵beng相xiang連lian的de塑su料liao流liu路lu接jie頭tou擰ning下xia來lai,用yong洗xi耳er球qiu吸xi滿man去qu離li子zi水shui,從cong與yu泵beng段duan相xiang連lian的de流liu路lu管guan中zhong注zhu入ru,將jiang流liu路lu管guan中zhong的de氣qi泡pao排pai除chu幹gan淨jing。然ran後hou再zai將jiang流liu動dong相xiang瓶ping(一般為去離子水瓶)抬tai高gao,再zai將jiang流liu路lu接jie頭tou與yu泵beng連lian接jie好hao。啟qi動dong泵beng,打da開kai泵beng內nei排pai氣qi閥fa選xuan鈕niu,將jiang泵beng內nei氣qi泡pao排pai除chu幹gan淨jing,一yi般ban觀guan察cha為wei流liu出chu液ye比bi較jiao均jun勻yun,再zai將jiang泵beng排pai氣qi閥fa擰ning緊jin。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)。3、 用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。操作如下:xianjiangbengtingzhi,zaiandongzhenghaohuofuhao,jiangguangbiaotiaozhengzhiliuliangweizhi,anxiaquerenjian,zaitongguotiaojiezhengfuhaojiangliuliangtiaojiezhisepuzhushiyongtiaojianhou,zaianquerenjian。cishixuyaodengdai5s後再啟動泵開關。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除後再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液後,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成係統壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)。4、 使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調節至70±5mA,實驗完畢,在關閉高壓泵以前將電流關閉。5、 進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
離子色譜儀的維護
1、對泵的維護(1)每次儀器使用前,通水20min,用於清洗泵和整個流路。(2)每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗幹淨。(注意:此步非常重要,直接關係到泵的正常使用)(3)yiqichangshijianbuyong,yizhoudetongqulizishuiyici。yongyutihuanbengzhongyijingzishengleshaoliangweishengwudequlizishui。qulizishuiruguochangqifangzhi,huicushishaoliangweishengwudefanzhi,weishengwurongyizhanfuzaibengneidedanxiangfashang。2、對色譜柱的維護(1)進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。有機物:固態樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。液態樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物後調節pH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬後直接IC進樣。(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去後進樣或稀釋後進樣分析。高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去後進樣或稀釋後進樣分析。(3)實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。3、對抑製器的維護通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關閉泵以前將電流旋鈕關閉。
離子色譜儀常見問題及解決辦法
1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被汙染。故障原因:汙染物主要來源於沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、複雜的樣品基體等。2、分析泵常見故障
故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。解決辦法:分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液。3、抑製器使用中的常見故障與排除
抑yi製zhi器qi在zai離li子zi色se譜pu儀yi中zhong具ju有you舉ju足zu輕qing重zhong的de作zuo用yong。抑yi製zhi器qi工gong作zuo性xing能neng的de好hao壞huai對dui分fen析xi結jie果guo有you很hen大da的de影ying響xiang。抑yi製zhi器qi最zui常chang見jian的de故gu障zhang是shi漏lou液ye,使shi峰feng麵mian積ji減jian小xiao(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰麵積減小
造成峰麵積減小的主要原因有:微膜脫水、抑製器漏液、rongyeliulubuchangheweimobeidianwu。yizhiqichangqibuyong,huifashengweimotuoshuixianxiang,weijihuoyizhiqi,keyongzhusheqixiangyinliziyizhiqineiyilinxiyeliuluxiangfandefangxiangzhurushaoxu0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純淨水,並將抑製器放置半小時以上。抑製器內玷汙的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
在(zai)化(hua)學(xue)抑(yi)製(zhi)型(xing)電(dian)導(dao)檢(jian)測(ce)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong),若(ruo)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)高(gao),說(shuo)明(ming)抑(yi)製(zhi)器(qi)部(bu)分(fen)存(cun)在(zai)一(yi)定(ding)的(de)問(wen)題(ti)。大(da)多(duo)數(shu)是(shi)操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)引(yin)起(qi)的(de)。例(li)如(ru)淋(lin)洗(xi)液(ye)或(huo)再(zai)生(sheng)液(ye)流(liu)路(lu)堵(du)塞(sai),係(xi)統(tong)中(zhong)無(wu)溶(rong)液(ye)流(liu)動(dong)造(zao)成(cheng)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)偏(pian)高(gao)或(huo)使(shi)用(yong)的(de)電(dian)抑(yi)製(zhi)器(qi)電(dian)流(liu)設(she)置(zhi)的(de)太(tai)小(xiao)等(deng)。膜(mo)被(bei)汙(wu)染(ran)後(hou)交(jiao)換(huan)容(rong)量(liang)下(xia)降(jiang)亦(yi)會(hui)使(shi)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)升(sheng)高(gao)。而(er)失(shi)效(xiao)的(de)抑(yi)製(zhi)器(qi)在(zai)使(shi)用(yong)時(shi)會(hui)出(chu)現(xian)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)持(chi)續(xu)升(sheng)高(gao)的(de)現(xian)象(xiang),此(ci)時(shi)應(ying)更(geng)換(huan)一(yi)支(zhi)新(xin)的(de)抑(yi)製(zhi)器(qi)。
(3)漏液
抑yi製zhi器qi漏lou液ye的de主zhu要yao原yuan因yin是shi抑yi製zhi器qi內nei的de微wei膜mo沒mei有you充chong分fen水shui化hua。因yin此ci,長chang時shi間jian未wei使shi用yong的de抑yi製zhi器qi在zai使shi用yong前qian應ying讓rang微wei膜mo水shui溶rong脹zhang後hou再zai使shi用yong。另ling外wai要yao保bao證zheng再zai生sheng液ye出chu口kou順shun暢chang,因yin此ci反fan壓ya較jiao大da時shi也ye會hui造zao成cheng抑yi製zhi器qi漏lou液ye。另ling外wai抑yi製zhi器qi保bao管guan不bu當dang造zao成cheng抑yi製zhi器qi內nei的de微wei膜mo收shou縮suo、破裂也會發生漏液現象。4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎麼排除?排除方法如下:先xian將jiang與yu泵beng相xiang連lian的de塑su料liao流liu路lu接jie頭tou擰ning下xia來lai,用yong洗xi耳er球qiu吸xi滿man去qu離li子zi水shui,從cong與yu泵beng段duan相xiang連lian的de流liu路lu管guan中zhong注zhu入ru,將jiang流liu路lu管guan中zhong的de氣qi泡pao排pai除chu幹gan淨jing。然ran後hou再zai將jiang流liu動dong相xiang瓶ping(一般為去離子水瓶)抬tai高gao,再zai將jiang流liu路lu接jie頭tou與yu泵beng連lian接jie好hao。啟qi動dong泵beng,打da開kai泵beng內nei排pai氣qi閥fa選xuan鈕niu,將jiang泵beng內nei氣qi泡pao排pai除chu幹gan淨jing,一yi般ban觀guan察cha為wei流liu出chu液ye比bi較jiao均jun勻yun,再zai將jiang泵beng排pai氣qi閥fa擰ning緊jin。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)5、泵(beng)單(dan)向(xiang)閥(fa)堵(du)塞(sai)會(hui)有(you)哪(na)些(xie)現(xian)象(xiang)?怎(zen)麼(me)操(cao)作(zuo)?在(zai)如(ru)果(guo)泵(beng)單(dan)向(xiang)閥(fa)上(shang)粘(zhan)上(shang)了(le)微(wei)生(sheng)物(wu)造(zao)成(cheng)堵(du)塞(sai)會(hui)造(zao)成(cheng)泵(beng)吸(xi)液(ye)不(bu)上(shang),最(zui)明(ming)顯(xian)的(de)現(xian)象(xiang)是(shi),在(zai)廢(fei)液(ye)管(guan)沒(mei)有(you)流(liu)液(ye)或(huo)啟(qi)動(dong)泵(beng)時(shi)沒(mei)有(you)液(ye)體(ti)流(liu)出(chu)或(huo)溶(rong)液(ye)流(liu)出(chu)速(su)度(du)很(hen)慢(man)。單(dan)向(xiang)閥(fa)如(ru)果(guo)堵(du)塞(sai)了(le),我(wo)們(men)需(xu)要(yao)對(dui)其(qi)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi),清(qing)洗(xi)方(fang)法(fa)如(ru)下(xia):先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然後按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗5min後,用去離子水將單向閥衝洗幹淨,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)總結離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方麵具有極強的有優勢,因此廣泛應用於環境監測、化學工業、食(shi)品(pin)衛(wei)生(sheng)等(deng)諸(zhu)多(duo)領(ling)域(yu)。在(zai)使(shi)用(yong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)及(ji)維(wei)護(hu)保(bao)養(yang)設(she)備(bei)過(guo)程(cheng)中(zhong)應(ying)嚴(yan)格(ge)按(an)照(zhao)儀(yi)器(qi)說(shuo)明(ming)書(shu)的(de)要(yao)求(qiu),正(zheng)確(que)操(cao)作(zuo),注(zhu)意(yi)加(jia)強(qiang)定(ding)期(qi)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang),建(jian)立(li)完(wan)善(shan)的(de)維(wei)修(xiu)日(ri)誌(zhi),及(ji)時(shi)總(zong)結(jie)維(wei)修(xiu)經(jing)驗(yan),才(cai)能(neng)獲(huo)得(de)理(li)想(xiang)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo),減(jian)少(shao)故(gu)障(zhang)率(lv),延(yan)長(chang)設(she)備(bei)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)。
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