
儀器用途及特點
根(gen)據(ju)物(wu)理(li)化(hua)學(xue)的(de)定(ding)義(yi),物(wu)質(zhi)的(de)熔(rong)點(dian)是(shi)指(zhi)該(gai)該(gai)仔(zai)細(xi)搜(sou)索(suo)由(you)固(gu)態(tai)變(bian)為(wei)液(ye)態(tai)時(shi)的(de)溫(wen)度(du)。在(zai)有(you)機(ji)化(hua)學(xue)領(ling)域(yu)中(zhong),熔(rong)點(dian)測(ce)定(ding)是(shi)辨(bian)認(ren)物(wu)質(zhi)本(ben)性(xing)的(de)基(ji)本(ben)手(shou)段(duan),也(ye)是(shi)純(chun)度(du)測(ce)定(ding)的(de)重(zhong)要(yao)方(fang)法(fa)之(zhi)一(yi)。因(yin)此(ci),熔(rong)點(dian)測(ce)定(ding)儀(yi)在(zai)化(hua)學(xue)工(gong)業(ye)、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRRrongdianyishianzhaoyaodianguidingderongdianjiancefangfaershejide,gaiyiqiliyongdianzijishushixianwenduchengkong,churonghezhongrongshuzixianshi。yingyonglexianxingxiaozhengdebodianzuzuojianceyuanjian,bingyongdianzixianlushixianlekuaisu“起始溫度”設(she)定(ding)及(ji)四(si)檔(dang)可(ke)供(gong)選(xuan)擇(ze)的(de)線(xian)性(xing)的(de)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)。儀(yi)器(qi)采(cai)用(yong)藥(yao)典(dian)規(gui)定(ding)的(de)毛(mao)細(xi)管(guan)作(zuo)為(wei)樣(yang)品(pin)管(guan),通(tong)過(guo)高(gao)倍(bei)率(lv)的(de)放(fang)大(da)鏡(jing)觀(guan)察(cha)毛(mao)細(xi)管(guan)內(nei)樣(yang)品(pin)的(de)熔(rong)化(hua)過(guo)程(cheng),清(qing)晰(xi)直(zhi)觀(guan),是(shi)製(zhi)藥(yao)、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
操作步驟及使用方法
使用前的準備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
1.矽油的灌入
用注射器(附件)吸取矽油(附件)10ml從溢出口注入,重複6次,共需注入60ml矽油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替矽油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
用yong手shou伸shen進jin儀yi器qi箱xiang體ti內nei,一yi手shou托tuo住zhu油you浴yu管guan,一yi手shou拉la下xia彈dan簧huang,然ran後hou豎shu直zhi向xiang下xia再zai水shui平ping取qu出chu油you浴yu管guan,取qu出chu油you浴yu管guan時shi,須xu小xiao心xin謹jin慎shen,以yi免mian玻bo璃li破po損sun。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低於待測物質的熔點(不大於280℃),根據線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低於熔點
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3~5℃
1.5℃/mim 6~10℃
3℃/mim 9~15℃
2.開(kai)啟(qi)電(dian)源(yuan)形(xing)狀(zhuang),通(tong)過(guo)觀(guan)察(cha)窗(chuang)可(ke)以(yi)看(kan)到(dao)照(zhao)明(ming)燈(deng)亮(liang),矽(gui)油(you)被(bei)電(dian)機(ji)攪(jiao)拌(ban),說(shuo)明(ming)儀(yi)器(qi)已(yi)處(chu)於(yu)接(jie)通(tong)狀(zhuang)態(tai),同(tong)時(shi)顯(xian)示(shi)屏(ping)會(hui)顯(xian)示(shi)出(chu)當(dang)前(qian)的(de)油(you)浴(yu)溫(wen)度(du),此(ci)後(hou)儀(yi)器(qi)自(zi)動(dong)達(da)到(dao)預(yu)置(zhi)設(she)定(ding)溫(wen)度(du)並(bing)自(zi)動(dong)平(ping)衡(heng),若(ruo)要(yao)修(xiu)改(gai)預(yu)置(zhi)溫(wen)度(du),則(ze)重(zhong)新(xin)輸(shu)入(ru)所(suo)需(xu)的(de)預(yu)置(zhi)溫(wen)度(du),按(an)一(yi)下(xia)“置入”鍵即可。
3.儀器預熱20分鍾,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4.根(gen)據(ju)需(xu)要(yao)選(xuan)擇(ze)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv),按(an)下(xia)相(xiang)應(ying)的(de)鍵(jian),左(zuo)上(shang)方(fang)即(ji)有(you)光(guang)亮(liang)指(zhi)示(shi),說(shuo)明(ming)儀(yi)器(qi)已(yi)進(jin)入(ru)線(xian)性(xing)升(sheng)溫(wen)工(gong)作(zuo)狀(zhuang)態(tai),四(si)檔(dang)線(xian)性(xing)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)鍵(jian)可(ke)隨(sui)時(shi)變(bian)換(huan),對(dui)於(yu)未(wei)知(zhi)熔(rong)點(dian)值(zhi)的(de)樣(yang)品(pin)可(ke)先(xian)用(yong)快(kuai)速(su)升(sheng)溫(wen)得(de)到(dao)初(chu)步(bu)熔(rong)點(dian)範(fan)圍(wei)後(hou)而(er)精(jing)測(ce)。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,隻好重新測量。
6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒後,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重複讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重複測同種樣品,那麼按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡後重複3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然後按一下“置入”鍵重複3-7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質,後測高熔點物質。
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