
1、操作前的準備
1.1 測定條件除另有規定外,測定溫度為20℃.對測定溫度有嚴格要求的供試品,在測定前將儀器及供試品置規定環境溫度的恒溫室內至少2h。
1.2 接通電源前檢查樣品室內應無異物,確定旋光儀光源開關置於【~】(交流)擋,電源開關和示數開關應放在關的位置(向下);檢查儀器旋轉位置是否合適,鈉光燈啟輝後,不得再搬動儀器,以免損壞鈉光燈。
2、接通電源
2.1 將儀器電源插頭插入220V 交流電源插座上,並接好地線,如使用的交流電壓不穩定,可使用1kv電子穩壓器。
2.2 開啟電源開關,鈉光燈經輝光放電,瞬間啟輝點燃,但發光不穩,至少預熱15min,待鈉光燈呈現穩定的橙黃色後,將旋光儀光源開關扳至“—”(直流)擋。如鈉光燈熄滅,可能是預熱時間不夠,可將光源開關上下重複扳動1~2次,使鈉光燈點燃。測定時旋光儀光源開關應保持在“—”位置,即:應使鈉光燈在直流電下工作。
3、測定操作
3.1 開啟示數開關(向上扳),用yong調tiao零ling手shou輪lun調tiao節jie儀yi器qi的de示shi數shu值zhi為wei零ling點dian。反fan複fu按an下xia複fu測ce鍵jian,使shi指zhi示shi值zhi偏pian離li零ling點dian,放fang開kai複fu測ce鍵jian,示shi數shu盤pan應ying回hui到dao零ling處chu。示shi數shu盤pan上shang紅hong色se示shi值zhi為wei左zuo旋xuan,黑hei色se示shi值zhi為wei右you旋xuan,如ru有you偏pian離li,可ke再zai用yong手shou輪lun調tiao節jie,反fan複fu用yong複fu測ce按an鈕niu按an放fang3次,使其偏離後再回至零點或停點,記錄3次平均值即為儀器的零點。
3.2 將試樣管一端螺帽放上皮墊和蓋玻片(蓋玻片應緊靠試樣管)ningjin。conglingyiduanzhurushuihuogongshipinrongji,xianxidishiyangguanhouzhuman,jianglingyigaibopiangaishang,fangshangpidian,ningjinluomao,jiangliangduangaibopianyongcajingzhicagan。ruyouqipaokeyaodongshiyangguanshiqipaofurutujingneiguanbishishukaiguan(向下扳),打開樣品室蓋,將試樣管置於樣品室內試樣管槽上,關閉樣品室蓋,開啟示數開關按3.1所述測定零點或停點,如測定值為停點,則計算時應扣除停點的讀數即為零點。
3.3 關閉示數開關(向下扳),取出試樣管,倒出空白溶液,注入供試液少量,衝洗數次後裝滿供試品溶液,同上操作,取3次平均值再扣除水或溶劑的讀數,即為供試品溶液的旋光度。
3.4 如旋光度超出儀器測量範圍,儀器在±45℃(處能自動停止,此時取出試樣管,按一下樣品室內的複位開關按鈕,儀器即能自動回零。
3.5 如ru直zhi流liu供gong電dian產chan生sheng故gu障zhang儀yi器qi鈉na光guang燈deng,也ye可ke使shi用yong交jiao流liu供gong電dian,但dan穩wen定ding性xing不bu好hao,儀yi器qi必bi須xu按an規gui程cheng檢jian定ding性xing能neng符fu合he要yao求qiu方fang可ke使shi用yong,如ru有you異yi常chang現xian象xiang,應ying隨sui時shi檢jian測ce。
4、關機
4.1 測定結束後,應先將示數開關關閉,然後再關電源,取出試樣管洗淨,晾幹,樣品室內可放矽膠吸濕。
4.2 登記使用時間和一起狀況。
5、常見故障維修
5.1 故障現象一:按複測按鈕,示數盤轉動一下,鬆開後,能複位到零點。測定樣品時,示數盤在轉動過程中出現瞬間偷停現象。
分析:儀器能完成整個測定過程,可判斷前置放大器部分,選頻放大器部分,功率放大器部分電路正常;應懷疑光源,高壓電路,光電倍增管極間電壓出現問題。
維修:首先測量光源鈉燈電壓有穩定的24V,電源正常。測量自動高壓有400V~600V之間變化,也正常。接著打開光電倍增管小蓋,逐級測量倍增極的電壓,按正常電壓值應該逐級遞增,但當測量至7極和8極電壓相同都是700V,正常時應該是800V以上,測量該電阻值由原來510k變為無窮大,更換電阻,故障消失。
5.2 故障現象二:按複測按鈕,示數盤轉動一下,鬆開後,不能複位零點。測定樣品時,示數盤不轉動。
分析:儀(yi)器(qi)不(bu)能(neng)完(wan)成(cheng)整(zheng)個(ge)測(ce)定(ding)過(guo)程(cheng),但(dan)可(ke)以(yi)用(yong)手(shou)動(dong)按(an)鈕(niu)控(kong)製(zhi)功(gong)率(lv)放(fang)大(da)部(bu)分(fen),包(bao)括(kuo)伺(si)服(fu)電(dian)機(ji)組(zu),但(dan)沒(mei)有(you)複(fu)位(wei)信(xin)號(hao),可(ke)判(pan)定(ding)信(xin)號(hao)反(fan)饋(kui)回(hui)路(lu)斷(duan)開(kai)。故(gu)懷(huai)疑(yi)自(zi)動(dong)高(gao)壓(ya)部(bu)分(fen),選(xuan)頻(pin)放(fang)大(da)器(qi)部(bu)分(fen),前(qian)置(zhi)放(fang)大(da)器(qi)部(bu)分(fen)出(chu)現(xian)問(wen)題(ti)。
維修:首先測量自動高壓有450V,判定光源,高壓部分正常。接著根據電路圖標出的各點電壓進行測量,電源21V正常,功率放大器部分T1921V正常,T1017V正常。選頻放大器部分T90V,不正常,應有13V~15V,把該晶體管3DG6從電路拆下,測量已損壞,更換3DG6,儀(yi)器(qi)恢(hui)複(fu)正(zheng)常(chang)。因(yin)此(ci)可(ke)判(pan)斷(duan)因(yin)選(xuan)頻(pin)放(fang)大(da)器(qi)部(bu)分(fen)電(dian)路(lu)出(chu)現(xian)故(gu)障(zhang),未(wei)能(neng)把(ba)電(dian)源(yuan)電(dian)壓(ya)送(song)到(dao)前(qian)置(zhi)放(fang)大(da)器(qi)部(bu)分(fen),使(shi)得(de)前(qian)置(zhi)放(fang)大(da)器(qi)無(wu)法(fa)輸(shu)出(chu)放(fang)大(da)信(xin)號(hao)供(gong)給(gei)後(hou)級(ji)工(gong)作(zuo),以(yi)致(zhi)沒(mei)有(you)複(fu)位(wei)信(xin)號(hao)而(er)引(yin)起(qi)該(gai)故(gu)障(zhang)。
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