奧氏氣體分析儀操作方法
1.洗滌與調整:將儀器的所有玻璃部分洗淨,磨口活塞塗上凡士林,並按圖裝配好。
在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30%的NaOH或KOH溶液(以KOH為好,因NaOH與CO2作用生成的沉澱Na2CO3多時會堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為30%的焦性沒食子酸和等量的(30%)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用,吸收劑要求達到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。最後將取樣孔接上待測氣樣。
將所有的磨口活塞5、6、8關閉,使吸氣球管與梳形管不相通。轉動8呈“⊥”狀並高舉1,排出2中的空氣,以後轉動8呈“⊥”狀,打開活塞5降下1,此時3中的吸收劑上升,升到管口頂部時立即關閉5,使液麵停止在刻度線上。然後打開活塞6同樣使吸收液麵到達管口。
2.洗氣
右手舉起1用左手同時將8轉至“├”狀,盡量排除2內的空氣,使水表麵到達刻度100時為止。迅速轉動呈“⊥”狀,同時下1吸進氣樣,待水麵降到2底部時立即轉動8回到“├”狀。再舉起1,將吸進的氣樣再排出,如此操作2—3次。目的是用氣樣衝洗儀器內原有的空氣。
3.取樣
洗氣後轉動8呈“⊥”狀並降低1。使液麵準確達到零位並將1移近2,要求1與2兩液麵同在一水平線上並在刻度零處。然後將8轉至“∧”狀,封閉所有通道,再舉起1觀察2deyemian,ruguoyemianbuduanwangshangshengbiaomingyoulouqi,yaojianzhagelianjiechujimokoudahuosai,dulouhouzhongxinquyang。ruoyemianzaishaoyoushangshenghoutingzaiyidingweizhishangbuzaishangsheng,zhengmingbulouqi,jikekaishiceding。
4.測定
轉動5接通3管,舉起1把氣樣盡量壓入3中,再降下1,重新將氣樣抽回到2中,這樣上下舉動1使氣樣與吸收劑充分接觸,4—5次後降下1,待吸收劑上升到3的原來刻度線位置時,立即關閉5,把1移近2,在兩液麵平衡時讀數,記錄後,重新打開5來回舉動1如上操作,再進行第二次讀數,若兩次讀數相同即表明吸收完全。否則重新打開5再舉動1直至讀數相同為止。以上測定結果為CO2含量,再轉動6接通4管,用上述方法測出O2的含量。
CO2和O2的含量可按下式計算: CO2或O2(%)=×100
由於量氣簡體積是100ml,故測定前後量氣筒讀數之差便是所測氣體的百分含量,可以不必計算。
5.注意事項
5.1舉起1時2內液麵不得超過刻度100處,否則蒸餾水會流入梳形管,甚至倒入吸氣球管內,不但影響測定準確性,還會衝淡吸收劑造成誤差。液麵也不能過低,應以3中吸收劑不超出5為準。否則吸收劑流入梳形管時要重新洗滌儀器。
5.2舉起l時動作不宜太快,以免氣樣因受壓過大衝入吸收劑成氣泡狀自2管漏出,一旦發生這種現象,要重新測定。
5.3先測二氧化碳然後測氧氣。
5.4焦性食子酸的堿性液在15—20℃時吸氧效能最大,吸收效果隨溫度下降而減弱,O℃時幾乎完全喪失吸收能力。故液溫不得低於15℃。
5.5吸收劑的濃度按百分比濃度配製,多次舉調節液瓶讀數不相等時說明吸收劑的吸收性能減弱,需重新配製吸收劑。
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