一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表
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名 稱
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主要用途
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使用注意事項
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燒杯
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配製溶液、溶解樣品等
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加熱時應置於石棉網上,使其受熱均勻,一般不可燒幹
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錐形瓶
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加熱處理試樣和容量分析滴定
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除有與上相同的要求外,磨口錐形瓶加熱時要打開塞,非標準磨口要保持原配塞
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碘瓶
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碘量法或其它生成揮發性物質的定量分析
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同上
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圓(平)底燒瓶
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加熱及蒸餾液體
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一般避免直火加熱,隔石棉網或各種加熱浴加熱
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圓底蒸餾燒瓶
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蒸餾;也可作少量氣體發生反應器
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同上
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凱氏燒瓶
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消解有機物質
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置石棉網上加熱,瓶口方向勿對向自己及他人
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洗瓶
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裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉澱
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量筒、量杯
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粗略地量取一定體積的液體用
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不能加熱,不能在其中配製溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時要沿壁加入或倒出溶液
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量瓶
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配製準確體積的標準溶液或被測溶液
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非標準的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱內烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱
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滴定管(25、50、100mL)
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容量分析滴定操作;分酸式、堿式
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活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定液
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微量滴定管1、2、3、4、5、10mL
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微量或半微量分析滴定操作
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隻有活塞式;其餘注意事項同上
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自動滴定管
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自動滴定;可用於滴定液需隔絕空氣的操作
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除有與一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打氣用雙連球
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移液管
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準確地移取一定量的液體
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不能加熱;上端和尖端不可磕破
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刻度吸管
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準確地移取各種不同量的液體
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同上
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稱量瓶
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矮形用作測定幹燥失重或在烘箱中烘幹基準物;高形用於稱量基準物、樣品
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不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配
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試劑瓶:細口瓶、廣口瓶、下口瓶
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細口瓶用於存放液體試劑;廣口瓶用於裝固體試劑;棕色瓶用於存放見光易分解的試劑
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不能加熱;不能在瓶內配製在操作過程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應使用橡皮塞,以免日久打不開
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滴瓶
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裝需滴加的試劑
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同上
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漏鬥
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長頸漏鬥用於定量分析,過濾沉澱;短頸漏鬥用作一般過濾
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分液漏鬥:滴液 球形 梨形 筒形
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分開兩種互不相溶的液體;用於萃取分離和富集(多用梨形);製備反應中加液體(多用球形及滴液漏鬥)
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磨口旋塞必須原配,漏水的漏鬥不能使用。
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試管:普通試管、離心試管
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定性分析檢驗離子;離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉澱
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硬質玻璃製的試管可直接在火焰上加熱,但不能聚冷;離心管隻能水浴加熱
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(納氏)比色管
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比色、比濁分析
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不可直火加熱;非標準磨口塞必須原配;注意保持管壁透明,不可用去汙粉刷洗
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冷凝管:直形 球形 蛇形 空氣冷凝管
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用於冷卻蒸餾出的液體,蛇形管適用於冷凝低沸點液體蒸汽,空氣冷凝管用於冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽
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不可聚冷聚熱;注意從下口進冷卻水,上口出水
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抽濾瓶
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抽濾時接受濾液
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屬於厚壁容器,能耐負壓;不可加熱
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表麵皿
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蓋燒杯及漏鬥等
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不可直火加熱,直徑要略大於所蓋容器
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研缽
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研磨固體試劑及試樣等用;不能研磨與玻璃作用的物質
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不能撞擊;不能烘烤
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幹燥器
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保持烘幹或灼燒過的物質的幹燥;也可幹燥少量製備的產品
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底部放變色矽膠或其它幹燥劑,蓋磨口處塗適量凡士林;不可將紅熱的 物體放入,放入熱的物體後要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻後打不開蓋子
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垂熔玻璃漏鬥
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過濾
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必須抽濾;不能聚冷聚熱;不能過濾氫氟酸、堿等;用畢立即洗淨
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垂熔玻璃坩堝
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重量分析中烘幹需稱量的沉澱
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同上
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標準磨口組合儀器
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有機化學及有機半微量分析中製備及分離
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磨口處勿需塗潤滑劑;安裝時不可受歪斜壓力;要按所需裝置配齊購置
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二、玻璃儀器的洗滌方法
1.潔淨劑及其使用範圍
最常用的潔淨劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)、有機溶劑等。
肥皂、合成洗滌劑等一般用於可以用毛刷直接刷洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。
肥皂、合成洗滌劑也可用於滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。
洗液多用於不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏鬥、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用於洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的汙垢。
新購置的玻璃器皿表麵常附著有遊離的堿性物質,可先用去垢劑(0.5%水溶液)或肥皂水洗刷,再用自來水洗淨。然後浸泡1%~2%鹽酸溶液中過夜(不少於4h),再用自來水充分衝洗,最後再用蒸餾水漂洗2~3次,置於100~130℃烘箱內烘幹或倒置晾幹備用。
2.一般玻璃器皿洗滌(如試管、燒杯、錐形瓶等)
先將器皿中的殘渣清除去,用自來水衝洗至無汙物,如有油脂,先用吸水紙將其擦去,然後置於洗衣粉溶液中浸泡10~15min,再用大小合適的毛刷反複刷洗,用自來水充洗幹淨,然後用蒸餾水漂洗2~3次。
熱re的de肥fei皂zao水shui去qu汙wu能neng力li更geng強qiang,可ke有you效xiao地di洗xi去qu器qi皿min上shang的de油you汙wu。洗xi衣yi粉fen與yu去qu汙wu粉fen較jiao難nan衝chong洗xi幹gan淨jing而er常chang在zai器qi壁bi上shang附fu有you一yi層ceng微wei小xiao粒li子zi,故gu要yao用yong水shui多duo次ci衝chong洗xi,或huo用yong稀xi鹽yan酸suan搖yao洗xi一yi次ci,再zai用yong水shui衝chong洗xi,最zui後hou置zhi於yu烘hong箱xiang(或微波爐)中烘幹或倒置在清潔處晾幹備用。凡洗淨的玻璃器皿,其壁上不沾有水珠,否則表示尚未洗淨,應按上述方法重新洗滌。
3.移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗滌
移液管每次使用後須及時用流水衝洗或浸泡於冷水中,特別是吸取粘滯性較大的液體(全血、血漿、血清等)後應立即用流水充分衝洗,以免物質幹涸和堵塞移液管。
通常使用過的移液管經自來水衝洗後,可浸泡於0.5%去垢劑溶液中或鉻酸洗液中過夜(不少於4h),然後分別用自來水充分衝洗和蒸餾水漂洗,晾幹備用。量具玻璃器皿不能烘烤,隻能晾幹或風幹。
4.玻璃比色皿和石英比色皿的清洗
比色皿使用後應立即用蒸餾水充分衝洗,倒置在清潔處晾幹備用。
所有比色皿均可用0.5%去垢劑溶液洗滌,必須用脫脂棉小心地清洗,然後用大量蒸餾水充分漂洗幹淨,倒置晾幹。
但不能用氫氧化鉀的乙醇溶液及其他強堿洗滌液清洗比色皿,因這樣導致比色皿的嚴重腐蝕。
5.載玻片和蓋玻片
載玻片和蓋玻片不能用力洗,清水衝洗,鉻酸洗液浸泡2~4h或稀鉻酸洗液煮沸0.5h,取出清水衝洗,貯藏在95%乙醇中。
6.高靈敏度分析及檢測用器皿的洗滌
對於進行高靈敏度分析及檢測實驗所用的器皿,除用上述方法清洗外,還需采用其它特殊洗滌方法徹底清除汙染物。
一般是把玻璃器皿浸泡於鉻酸洗液中4~6h或過夜,再分別用自來水充分衝洗和蒸餾水漂洗,烘幹或晾幹備用。通過洗液處理的玻璃器皿,在其器壁上的有機汙物會被完全清除。
如有必要還可用濃硝酸洗滌及處理玻璃器皿,最後用雙蒸餾水充分漂洗,這樣將使器壁上汙染的金屬離子得以清除。
7.有毒器皿的洗滌
具有傳染性樣品的容器,如病毒、傳染病患者的血清等沾汙的容器,應先進行消毒處理後再進行清洗。
盛過毒物的容器,特別是劇毒藥品和放射性同位素物質的容器,必須經過專門處理,確知沒有殘餘毒物或放射性存在方可進行清洗。
裝有固體培養基的器皿應先將其刮去,然後洗滌。
8.結晶和沉澱物的洗滌
如(ru),氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)或(huo)氫(qing)氧(yang)化(hua)鉀(jia)因(yin)吸(xi)收(shou)空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)而(er)形(xing)成(cheng)碳(tan)酸(suan)鹽(yan)以(yi)及(ji)存(cun)在(zai)氫(qing)氧(yang)化(hua)銅(tong)或(huo)氫(qing)氧(yang)化(hua)鐵(tie)沉(chen)澱(dian)時(shi),可(ke)用(yong)水(shui)浸(jin)泡(pao)數(shu)日(ri),然(ran)後(hou)用(yong)稀(xi)酸(suan)洗(xi)滌(di),使(shi)之(zhi)生(sheng)成(cheng)能(neng)溶(rong)於(yu)水(shui)的(de)物(wu)質(zhi),再(zai)用(yong)水(shui)衝(chong)洗(xi)。如(ru)存(cun)有(you)有(you)機(ji)物(wu)沉(chen)澱(dian),則(ze)可(ke)用(yong)煮(zhu)沸(fei)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)或(huo)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)進(jin)行(xing)洗(xi)滌(di)。
9.殘留汞齊的洗滌
汞與一些金屬形成金屬合金(汞齊),附著在玻璃壁上形成深色斑痕,可用體積分數為10%的硝酸溶液將汞齊溶解,再用水洗淨。
幹性油、油脂、油漆的洗滌
可用氨水或氯仿進行洗滌,未變硬的油脂可用有機溶劑洗滌;煤油可用熱肥皂水洗滌;黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。
10.汙斑的洗滌
玻璃上的白色汙斑,是長期貯堿而被堿腐蝕形成的;
玻璃上吸附著的黃褐色的鐵鏽斑點,可用鹽酸溶液洗滌;
電解乙酸鉛時生成的混濁物,可用乙酸洗滌;
褐色的二氧化錳斑點可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;
玻璃上的墨水汙斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。
11.銀鹽汙跡的洗滌
氯化銀、溴化銀汙跡可用硫代硫酸鈉溶液,銀鏡可用熱的稀硝酸溶液使之生成易溶於水的硝酸銀加以洗除。
三、常用洗液的配製及說明
鉻酸清潔液又稱重鉻酸鉀(或鈉)――濃nong硫liu酸suan洗xi滌di液ye,簡jian稱cheng洗xi液ye或huo清qing潔jie液ye,鉻ge酸suan洗xi液ye是shi強qiang氧yang化hua劑ji,去qu汙wu力li很hen強qiang,但dan對dui油you脂zhi類lei物wu質zhi無wu效xiao,不bu能neng用yong於yu金jin屬shu器qi皿min的de洗xi滌di,廣guang泛fan用yong於yu移yi液ye管guan、容量瓶、滴定管等口徑較小的玻璃器皿以及載玻片、蓋玻片等物品的洗滌。
鉻酸清潔液的配製: 1 2
重鉻酸鉀(鈉) 10g 200g
純化水 10mL 100mL(或適量)
濃硫酸 100mL 1500mL
在此僅列出兩種配比(僅供參考)。
製法:按an上shang述shu量liang稱cheng取qu重zhong鉻ge酸suan鉀jia,於yu幹gan燥zao研yan缽bo中zhong研yan細xi,將jiang此ci細xi粉fen加jia入ru盛sheng有you適shi量liang水shui的de玻bo璃li容rong器qi內nei,加jia熱re,攪jiao拌ban使shi溶rong解jie,待dai冷leng後hou,將jiang此ci玻bo璃li容rong器qi放fang在zai冷leng水shui浴yu中zhong,緩huan慢man將jiang濃nong硫liu酸suan斷duan續xu加jia入ru,不bu斷duan攪jiao拌ban,勿wu使shi溫wen度du過guo高gao,容rong器qi內nei容rong物wu顏yan色se漸jian變bian深shen,並bing注zhu意yi冷leng卻que,直zhi至zhi加jia完wan混hun勻yun,即ji得de。
說明:
(1)硫酸遇水能產生強烈放熱反應,故須等重鉻酸鉀溶液冷卻後,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發生爆炸。
(2)qingjieyezhuangongqingjieboliqiminzhiyong,tanengquwuqureyuandezuoyongdeyuanyinweibenpinjuyouqiangliedeyanghuazuoyong。zhonggesuanjiayunongliusuanxiangyushichanshengjuyouqiangyanghuazuoyongdegegan:
K2CrO7+H2SO4→H2CrO7+K2SO4
↓
2CrO3+H2O→Cr2O3+3[O]
濃硫酸是一個含氧酸,在高濃度時具有氧化作用,加熱時作用更為顯著:
H2SO4→H2O+SO2+[O]
Δ
K2CrO7+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O
(3)鉻酸的清潔效力之大小,決定於反應中產生鉻酐(CrO3)的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多,酸越濃,清潔效力越好。
(4)用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水衝洗儀器,洗取大部分有機物,盡可能儀器空幹,這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。
(5)本品可重複使用,但溶液呈綠色時已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。
更新方法:取廢液濾出雜質,不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約6~8g,至反應完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉澱,傾取上清液,在160℃以下加熱,使水分蒸發,得濃稠狀棕黑色液,放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。
(6)硫酸具有腐蝕性,配製時宜小心。
(7)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與汙物起化學反應的作用,將汙物洗去,故要浸泡一定時間,一般放置過夜(根據情況);有時可加熱一下,使有充分作用的機會。
新(xin)配(pei)製(zhi)的(de)鉻(ge)酸(suan)洗(xi)液(ye)呈(cheng)棕(zong)紅(hong)色(se),有(you)均(jun)勻(yun)的(de)紅(hong)色(se)小(xiao)結(jie)晶(jing)。鉻(ge)酸(suan)洗(xi)液(ye)可(ke)多(duo)次(ci)使(shi)用(yong),但(dan)使(shi)用(yong)前(qian)必(bi)須(xu)將(jiang)待(dai)洗(xi)滌(di)的(de)玻(bo)璃(li)器(qi)皿(min)先(xian)用(yong)水(shui)衝(chong)洗(xi)多(duo)次(ci),除(chu)去(qu)肥(fei)皂(zao)液(ye)、去汙粉或各種廢液。若儀器上有凡士林時,應先用軟紙擦去,然後再用乙醇或乙醚擦淨。否則會使洗滌液迅速失效。例如肥皂水、有機溶劑(乙醇、甲醛等)及少量油汙物均會使鉻酸洗液變綠,降低洗滌能力。
四、玻璃儀器的幹燥
(1)晾幹:不急等用的儀器,可放在儀器架上在無塵處自然幹燥。
(2)急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘幹器幹燥(溫度在60~70℃為宜)。
(3)計量玻璃儀器應自然瀝幹,不能在烘箱中烘烤。
五、玻璃儀器的保管
要分門別類存放在試驗櫃中,要放置穩妥,高的、大的儀器放在裏麵。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。
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