I）分析方法驗證的基本內容

分析方法驗證的基本內容包括方案的起草及審批，檢測儀器的確認。

適用性驗證（包括準確度試驗、精密度測定、線性範圍試驗、專屬性試驗等）和結果評價及批準四個的方麵。

II）分析方法驗證的基本步驟

首先是製定驗證方案，然後對大型精密儀器進行確認

，最關鍵的一步是檢驗方法的適用性試驗
，最後是檢驗方法評價及批準。

1.驗證方案的製定

檢驗方法的驗證方案通常由質量驗證小組提出。根據產品的工藝條件、原輔料化學結構
、中間體、分解產物查閱有關資料
，提出規格標準，確定檢查項目
，規定雜質限度，即為質量標準草案。

根據質量標準草案確定檢查和試驗範圍
，對檢驗方法擬定具體操作步驟，最後經有關人員審批方可實施。

2.大型精密儀器的確認

分析測試中所用的檢測儀器一般可分為三類：

A、普通儀器：崩解儀，折光儀、分析天平、酸度計
、溶點測定儀、電導儀等；

B、較精密儀器：旋光儀

、永停滴定儀、費休氏水分測定儀
、 自動滴定儀、藥物溶出度儀、可見分光光度計、電泳儀等；

C、大型精密儀器：紫外分光光度計、紅外分光光度計、氣相色譜儀
、高效液相色譜儀、薄層掃描儀等。

為了保證分析測試數據準確可靠，每台檢測儀器在投入正式使用之前都應進行確認。

檢測儀器的確認是檢驗方法驗證的基礎，應在其它驗證試驗開始之前首先完成。

檢測儀器確認工作內容應根據儀器類型。技術性能而定
，通常包括：安裝確認、校正、適用性預試驗和再確認。

3.校正

校正是儀器確認及檢驗方法驗證中的一個重要環節，應當在驗證試驗以前進行校正。紫外分光光度計校正包括波長校正、吸收度測試、準確度測試、雜散光檢查。

qixiangsepuyiyugaoxiaoyexiangsepuyijunyaoqiuzuoxitongshiyongxingshiyan。zaiguidingdeseputiaojianxiacedingsepuzhudezuixiaoliluntabanshu。fenliduhetuoweiyinzi，bingguidingbianyixishuyingbudayu2％。

對於化學檢驗中使用的計量儀器包括容量瓶
、移液管、滴定管、分析天平亦均應校正。

4.適用性預試驗

儀(yi)器(qi)的(de)安(an)裝(zhuang)確(que)認(ren)完(wan)成(cheng)以(yi)後(hou)，在(zai)其(qi)功(gong)能(neng)試(shi)驗(yan)符(fu)合(he)要(yao)求(qiu)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，應(ying)用(yong)標(biao)準(zhun)品(pin)或(huo)對(dui)照(zhao)品(pin)對(dui)其(qi)進(jin)行(xing)適(shi)用(yong)性(xing)檢(jian)查(zha)，以(yi)確(que)認(ren)儀(yi)器(qi)是(shi)否(fou)符(fu)合(he)使(shi)用(yong)要(yao)求(qiu)。

例如對熔點測定儀的適用性預試驗是采用已知溶點的甲硝唑做試驗，測試結果與已知熔點比較。

紫外分光光度計可用已知含量的某標準品試驗，測得結果與已知數值對比
，確定儀器是否符合使用要求。

在完成上述各項試驗工作的同時，應做好相應的文件記錄等資料歸檔工作，每一台儀器均應有一套完整的檔案資料。

5.再確認

為了確保儀器處於良好的使用狀態，對於一台新購買的儀器在確認工作結束以後，應根據儀器的類別。確認的經驗製定再確認的計劃。

再確認的時間間隔和內容要根據儀器類別和使用情況決定
，一般是3個月、6個月或1年。

儀器再確認的內容通常包括線路連接

、附件備品消耗檢查、清潔工作、功能試驗、工作日記等，其中重點安裝確認中的功能試驗。

III）分析方法的適用性驗證

藥品質量標準分析方法驗證的目的是證明采用的方法適合於相應的檢測要求。

在起草藥品質量標準時
，分析方法需經驗證：在藥物生產方法變更、製劑的組分變更、原分析方法進行修訂時，則質量標準分析方法也需進行驗證。

方法驗證過程和結果均應記載在藥品標準起草或修訂說明中。

根據《中國藥典》附錄XIXA的原則要求，檢驗方法的驗證可分為三種情況處理。

1.無需驗證的方法。如藥典(包括USP
、EP、CP、JP等各國藥典)的方法，一般隻做係統適用性試驗
，以確認係統是否符合要求(主要指儀器穩定性及柱的分離度是否達標)。

2.對比法。已(yi)在(zai)參(can)比(bi)實(shi)驗(yan)室(shi)驗(yan)證(zheng)過(guo)的(de)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)

，可(ke)用(yong)對(dui)比(bi)試(shi)驗(yan)的(de)方(fang)法(fa)來(lai)確(que)認(ren)方(fang)法(fa)的(de)可(ke)靠(kao)性(xing)
，即(ji)將(jiang)本(ben)實(shi)驗(yan)室(shi)與(yu)參(can)比(bi)實(shi)驗(yan)室(shi)用(yong)同(tong)一(yi)方(fang)法(fa)對(dui)同(tong)批(pi)樣(yang)品(pin)所(suo)測(ce)數(shu)據(ju)進(jin)行(xing)比(bi)較(jiao)(如至少取五個批號
，每批重複測定五次)，判斷方法在本實驗室的可行性。

如有差異需查明原因或設計方案，對方法進行再驗證。

3.需進行係統驗證的方法。

IV）分析方法的評價及批準

安an裝zhuang確que認ren及ji適shi用yong性xing試shi驗yan結jie束shu後hou，應ying將jiang試shi驗yan數shu據ju資zi料liao進jin行xing彙hui總zong分fen析xi。對dui檢jian驗yan方fang法fa作zuo出chu正zheng確que的de評ping價jia，驗yan證zheng報bao告gao的de說shuo明ming及ji結jie論lun部bu分fen應ying簡jian明ming扼e要yao。

試驗中的主要偏差應有適當解釋。然後，報主管領導審批。檢驗方法驗證的最終產物是一個經過驗證的方法―根據驗證的結果製訂的由有關領導批準的檢驗方法。