四川出入境檢驗檢疫局食檢處 劉靈奕

 

2002年初
，因氯黴素（CAP）殘留超標我國蜂產品全線退出歐盟市場

，並在多國發生連鎖反應，2004年7yueoumengcaijiechuduiwoguobaokuofengchanpinzaineidedongwuyuanxingshipindejinling。muqianzhongguomifengyangzhiyedeshouyaocanliujiankongtixirengchuyuzhubuguifanzhizhong，jiashangmiyuanzhongleiduo、分布廣

、放蜂環境複雜和養蜂員素質差異大等特點，蜂產品的質量風險時時存在。要符合歐盟、美國
、日本等國的獸藥殘留要求
，使產品順利出口
，需要將危害分析與關鍵控製點（Hazard Analysis ＆ Critical Control Point
，HACCP）理論與蜂產品生產的實踐緊密結合。

HACCP是一種確保食品安全的係統方法，是一種識別、預防、控製或減少食品安全危害的有效手段。關鍵控製點（CCP）是能進行有效控製危害的加工點
、步bu驟zhou或huo程cheng序xu。判pan定ding關guan鍵jian控kong製zhi點dian就jiu是shi針zhen對dui已yi辨bian明ming的de危wei害hai，在zai本ben步bu驟zhou或huo隨sui後hou的de步bu驟zhou中zhong有you相xiang應ying的de預yu防fang措cuo施shi，而er且qie能neng在zai此ci步bu將jiang顯xian著zhu危wei害hai發fa生sheng的de可ke能neng性xing消xiao除chu或huo降jiang低di到dao可ke接jie受shou水shui平ping。CAP是蜂產品中的禁用藥
，此獸藥殘留是與原料自身有關的危害，為化學危害，控製CAP在原料的檢測和驗收中尤為重要。我們用下表對這一步驟進行分析。

 

 

接jie著zhe考kao慮lv其qi關guan鍵jian限xian值zhi的de問wen題ti。關guan鍵jian限xian值zhi是shi指zhi區qu分fen食shi品pin安an全quan可ke接jie受shou與yu不bu可ke接jie受shou之zhi間jian的de界jie限xian。關guan鍵jian限xian值zhi的de選xuan擇ze必bi須xu有you科ke學xue性xing和he可ke操cao作zuo性xing。如ru果guo過guo嚴yan，造zao成cheng即ji使shi沒mei有you發fa生sheng影ying響xiang到dao食shi品pin安an全quan危wei害hai而er就jiu要yao求qiu去qu采cai取qu糾jiu正zheng措cuo施shi；如果過鬆，又會產生不安全的產品。一個好的關鍵限值應該直觀、易於監測
、僅基於食品安全、能使隻出現少量被銷毀或處理的產品就可采取糾正措施、不是GMP或SSOP措施以及不能違背法規。我們擬用過程統計控製（SPC）為關鍵控製點建立關鍵限值，這對蜂產品出口的生產加工企業有相當的參考價值和實際意義。

zheliyinrujiyuxiangsihechengsuanfadejuleifa，yuchuantongdecengcijuleifaxiangbi，qiyoudianshinengduixianyanzhishibuzudefuzaxingwentijinxingyanjiuhenengchulichuantongfangfagandaojishoudexiaoyangbenshuju

，gaifajiangshujumohuhuahoudeyanjiugengnengjiejinmiaohuiwentidebenzhi。zheyitedianzhengshiyujiejuezhurufengchanpinyuanliaoyanshouzhonglvmeisuguanjianxianzhidewenti
，weiwomenyongtongjixuefangfajiejuezaijianyanjianguanzhongzheleishijiwentidakailesilu
，yeshiSPC與HACCP結合應用的一個好的實例。

 

用2種聚類法研究蜂產品原料檢測中氯黴素的關鍵限值

 

在各國氯黴素檢測水平中歐盟最嚴，歐盟規定進口蜂產品中的CAP殘留不得超過0.3ppb，其推薦方法是氣質聯用法（GC-MS）和液相－串聯質譜法（LC-MS/MS），它們具有靈敏度高、選擇性好
、可ke靠kao度du高gao的de特te點dian
，是shi動dong物wu源yuan性xing食shi品pin中zhong氯lv黴mei素su殘can留liu檢jian測ce的de最zui佳jia方fang法fa。但dan是shi高gao昂ang的de儀yi器qi費fei使shi該gai法fa在zai現xian階jie段duan難nan以yi推tui廣guang應ying用yong於yu原yuan料liao蜜mi的de收shou購gou和he篩shai檢jian，企qi業ye隻zhi能neng采cai用yongELISA法對原料進行檢測。受背景幹擾的影響

，有些本來不含CAP的產品在ELISA法(fa)中(zhong)也(ye)會(hui)出(chu)現(xian)數(shu)值(zhi)，不(bu)少(shao)實(shi)際(ji)合(he)格(ge)的(de)蜂(feng)產(chan)品(pin)被(bei)判(pan)為(wei)不(bu)合(he)格(ge)，造(zao)成(cheng)加(jia)工(gong)企(qi)業(ye)和(he)蜂(feng)農(nong)的(de)經(jing)濟(ji)損(sun)失(shi)。所(suo)以(yi)本(ben)文(wen)要(yao)研(yan)究(jiu)的(de)問(wen)題(ti)就(jiu)是(shi)尋(xun)找(zhao)一(yi)個(ge)合(he)適(shi)的(de)用(yong)ELISA法檢測的關鍵限值作為原料檢測的判定標準

，使在此數值下的蜂產品用LC-MS/MS法（檢測限為0.3ppb）檢測的結果都合格
，從而提高蜂產品的出口合格率。

在研究方法上，根據88組國內蜂產品生產商ELISA法檢驗結果與相應的秦皇島蜂產品實驗室LC-MS/MS法檢驗結果的數據樣本，我們首先用層次聚類方法對0.3ppb的(de)標(biao)準(zhun)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)，然(ran)後(hou)用(yong)較(jiao)先(xian)進(jin)的(de)基(ji)於(yu)相(xiang)似(si)合(he)成(cheng)算(suan)法(fa)的(de)聚(ju)類(lei)方(fang)法(fa)對(dui)國(guo)內(nei)蜂(feng)產(chan)品(pin)生(sheng)產(chan)商(shang)檢(jian)驗(yan)氯(lv)黴(mei)素(su)含(han)量(liang)的(de)標(biao)準(zhun)做(zuo)進(jin)一(yi)步(bu)分(fen)析(xi)
，最(zui)後(hou)結(jie)合(he)兩(liang)種(zhong)方(fang)法(fa)得(de)出(chu)蜂(feng)產(chan)品(pin)生(sheng)產(chan)商(shang)用(yong)ELISA法檢驗氯黴素含量的判定標準（即原料檢測氯黴素這個CCP點的關鍵限值）。

 

1 數據樣本說明