旋轉蒸發儀,主要用於減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用於化學、化工、生物醫藥等領域。今天小編帶大家一起深扒,從基本結構及原理入手,講解旋蒸儀的保養知識、旋蒸儀的優缺點、旋蒸儀使用注意事項,以及影響蒸餾效率的因素,讓你一篇就足夠。
基本結構及原理
蒸zheng餾liu燒shao瓶ping是shi一yi個ge帶dai有you標biao準zhun磨mo口kou接jie口kou的de茄qie形xing或huo圓yuan底di燒shao瓶ping,通tong過guo一yi高gao度du回hui流liu蛇she形xing冷leng凝ning管guan與yu減jian壓ya泵beng相xiang連lian,回hui流liu冷leng凝ning管guan另ling一yi開kai口kou與yu帶dai有you磨mo口kou的de接jie收shou燒shao瓶ping相xiang連lian,用yong於yu接jie收shou被bei蒸zheng發fa的de有you機ji溶rong劑ji。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當體係與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑;當體係與減壓泵相通時,則體係應處於減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶;結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
作(zuo)為(wei)蒸(zheng)餾(liu)的(de)熱(re)源(yuan),常(chang)配(pei)有(you)相(xiang)應(ying)的(de)恒(heng)溫(wen)水(shui)槽(cao)。通(tong)過(guo)電(dian)子(zi)控(kong)製(zhi),使(shi)燒(shao)瓶(ping)在(zai)最(zui)適(shi)合(he)的(de)速(su)度(du)下(xia),恒(heng)速(su)旋(xuan)轉(zhuan)以(yi)增(zeng)大(da)蒸(zheng)發(fa)麵(mian)積(ji)。通(tong)過(guo)真(zhen)空(kong)泵(beng)使(shi)蒸(zheng)發(fa)燒(shao)瓶(ping)處(chu)於(yu)負(fu)壓(ya)狀(zhuang)態(tai)。蒸(zheng)發(fa)燒(shao)瓶(ping)在(zai)旋(xuan)轉(zhuan)同(tong)時(shi)置(zhi)於(yu)水(shui)浴(yu)鍋(guo)中(zhong)恒(heng)溫(wen)加(jia)熱(re),瓶(ping)內(nei)溶(rong)液(ye)在(zai)負(fu)壓(ya)下(xia)在(zai)旋(xuan)轉(zhuan)燒(shao)瓶(ping)內(nei)進(jin)行(xing)加(jia)熱(re)擴(kuo)散(san)蒸(zheng)發(fa)。
旋轉蒸發器係統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發麵積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
旋蒸儀的保養知識
1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布擦拭各接口,然後塗抹少許真空脂。真空脂用後一定要蓋好,防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期鬆動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關,然後讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處於停止狀態,再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦淨留在機器表麵的各種油跡,汙漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機後擰鬆各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有汙垢,用軟布擦幹淨,然後塗少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
旋蒸儀的優缺點
優點:
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由於液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表麵形成一層液體薄膜,受熱麵積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑製樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用於快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
缺點:
某mou些xie樣yang品pin的de沸fei騰teng,例li如ru乙yi醇chun和he水shui,將jiang導dao致zhi實shi驗yan者zhe收shou集ji樣yang品pin的de損sun失shi。操cao作zuo時shi,通tong常chang可ke以yi在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng的de混hun勻yun階jie段duan時shi通tong過guo小xiao心xin的de調tiao節jie真zhen空kong泵beng的de工gong作zuo強qiang度du或huo者zhe加jia熱re鍋guo的de溫wen度du防fang止zhi沸fei騰teng。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對於特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
旋蒸儀使用注意事項
旋轉蒸發儀如果使用不當很容易造成設備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,具體如下:
1.玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗幹淨,擦幹或烘幹。
2.各磨口,密封麵密封圈及接頭安裝前都需要塗一層真空脂。
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水幹燒。
4.如真空抽不上來需檢查:
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封麵是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否塗好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象
5.關於真空度
真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質有關,檢測中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強有機溶劑,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法:
一yi一yi夾jia斷duan外wai接jie真zhen空kong皮pi管guan,觀guan察cha儀yi器qi上shang真zhen空kong表biao,能neng否fou保bao持chi五wu分fen鍾zhong不bu漏lou氣qi。如ru有you漏lou氣qi,則ze應ying檢jian查zha各ge密mi封feng接jie頭tou和he旋xuan轉zhuan軸zhou上shang密mi封feng圈quan是shi否fou有you效xiao。反fan之zhi,儀yi器qi正zheng常chang就jiu要yao檢jian查zha真zhen空kong泵beng和he真zhen空kong管guan道dao。
6、關於電機溫升
若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環境溫度不超過40℃時連續使用電機表麵溫升(電機表麵溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑係統。
影響蒸餾效率的因素
旋xuan轉zhuan蒸zheng發fa儀yi的de蒸zheng餾liu效xiao率lv決jue定ding了le每mei天tian能neng蒸zheng餾liu的de樣yang品pin個ge數shu,在zai相xiang同tong溶rong劑ji的de情qing況kuang下xia,蒸zheng餾liu效xiao率lv越yue高gao,蒸zheng餾liu的de樣yang品pin個ge數shu也ye越yue多duo。那na麼me影ying響xiang旋xuan轉zhuan蒸zheng發fa儀yi蒸zheng餾liu效xiao率lv的de因yin素su有you哪na些xie呢ne?
1.係統的真空值
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩衝瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響係統真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控製器:
真(zhen)空(kong)泵(beng)極(ji)限(xian)越(yue)低(di),係(xi)統(tong)的(de)真(zhen)空(kong)值(zhi)也(ye)越(yue)低(di)。在(zai)蒸(zheng)餾(liu)的(de)時(shi)候(hou),需(xu)要(yao)通(tong)過(guo)真(zhen)空(kong)控(kong)製(zhi)器(qi)設(she)置(zhi)合(he)理(li)的(de)真(zhen)空(kong)值(zhi),保(bao)證(zheng)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv),同(tong)時(shi)避(bi)免(mian)爆(bao)沸(fei)。目(mu)前(qian)隔(ge)膜(mo)真(zhen)空(kong)泵(beng)的(de)極(ji)限(xian)真(zhen)空(kong)最(zui)低(di)可(ke)達(da)2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控製器或真空閥就很有必要,它能控製好蒸餾所需的係統真空值。
密封圈:
作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不鏽鋼的緩衝彈片,耐磨性更好。
真空管材質:
一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,矽膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2.加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是50℃。再者80°C以上,改用矽油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
目前市麵上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3.蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表麵浸潤麵積愈大,受熱麵積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對於不同粘度的物料,存在最佳轉速。
且轉動動力由馬達提供,市麵上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是最好的。
4.冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對係統真空的影響。
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