原子光譜法是目前痕量元素分析的重要方法，它包括原子吸收光譜法、原子發射光譜法和原子熒光光譜法。它的優點是檢出限低，靈敏度高。原子吸收光譜法的特點是檢測靈敏度高、分析速度快、測定高濃度元素時幹擾小、信xin號hao穩wen定ding等deng。原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu法fa的de不bu足zu之zhi處chu是shi測ce定ding某mou元yuan素su需xu用yong該gai元yuan素su的de光guang源yuan，多duo元yuan素su同tong時shi測ce定ding尚shang有you困kun難nan，對dui於yu複fu雜za試shi樣yang的de測ce定ding幹gan擾rao比bi較jiao嚴yan重zhong，有you一yi些xie元yuan素su的de測ce定ding靈ling敏min度du還hai不bu足zu。火焰原子吸收光譜法測定鉛的靈敏度較低， zhijieyongyucedingshiyangzhongweiliangqian，tigaolingmindushiguanjian。weiletigaohuoyanyuanzixishouguangpufadelingmindu，changcaiyongfenlifujijishuduiyangpinjinxingyuchuli。youyanjiuzhetongguojiaruzengminjituwen -80 來簡化前處理，消除 Fe、Ca、Al 等deng元yuan素su的de幹gan擾rao，降jiang低di檢jian出chu限xian。通tong過guo微wei波bo消xiao解jie，可ke以yi簡jian化hua前qian處chu理li工gong作zuo，降jiang低di檢jian出chu限xian。火huo焰yan原yuan子zi吸xi收shou分fen光guang光guang度du法fa操cao作zuo較jiao簡jian單dan，測ce試shi速su度du快kuai，但dan檢jian出chu限xian較jiao高gao，隻zhi能neng適shi用yong於yu鉛qian含han量liang較jiao高gao的de樣yang品pin的de分fen析xi。石墨爐原子吸收分光光度計價格較高， 分析速度慢，但檢出限低，可以分析水、食品、塑(su)料(liao)製(zhi)品(pin)等(deng)中(zhong)的(de)痕(hen)量(liang)鉛(qian)。石(shi)墨(mo)爐(lu)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)法(fa)測(ce)定(ding)鉛(qian)具(ju)有(you)很(hen)高(gao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)。對(dui)不(bu)同(tong)種(zhong)樣(yang)品(pin)中(zhong)鉛(qian)的(de)測(ce)定(ding)都(dou)適(shi)用(yong)，但(dan)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)中(zhong)鉛(qian)含(han)量(liang)太(tai)低(di)，鉛(qian)低(di)溫(wen)易(yi)揮(hui)發(fa)，對(dui)實(shi)際(ji)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)，基(ji)體(ti)幹(gan)擾(rao)往(wang)往(wang)比(bi)較(jiao)嚴(yan)重(zhong)。由(you)於(yu)基(ji)體(ti)效(xiao)應(ying)，在(zai)用(yong)石(shi)墨(mo)爐(lu)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)法(fa)測(ce)定(ding)鉛(qian)時(shi)應(ying)進(jin)行(xing)分(fen)離(li)富(fu)集(ji)對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)處(chu)理(li)。用(yong)浮(fu)動(dong)型(xing)有(you)機(ji)微(wei)萃(cui)取(qu)分(fen)離(li)富(fu)集(ji)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)鉛(qian)，用(yong)石(shi)墨(mo)爐(lu)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)法(fa)測(ce)定(ding)鉛(qian)，相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏(pian)差(cha) 5.4%，檢出限 0.9 ngL-1，且該方法可應用於自來水，井水，河水和海水的測定。原子發射光譜法， 是(shi)利(li)用(yong)氣(qi)態(tai)原(yuan)子(zi)在(zai)受(shou)到(dao)熱(re)或(huo)電(dian)的(de)激(ji)發(fa)時(shi)發(fa)射(she)出(chu)的(de)特(te)征(zheng)輻(fu)射(she)進(jin)行(xing)檢(jian)測(ce)的(de)一(yi)種(zhong)方(fang)法(fa)。如(ru)魯(lu)丹(dan)等(deng)研(yan)究(jiu)了(le)電(dian)感(gan)耦(ou)合(he)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)原(yuan)子(zi)發(fa)射(she)光(guang)譜(pu)法(fa)測(ce)定(ding)進(jin)口(kou)水(shui)性(xing)塗(tu)料(liao)中(zhong)可(ke)溶(rong)性(xing)鉛(qian) - 汞- 鎘和鉻體。ICP-AES的不足之處在於設備昂貴和操作費用較高。
原yuan子zi熒ying光guang光guang譜pu法fa是shi通tong過guo測ce量liang待dai測ce元yuan素su的de原yuan子zi蒸zheng汽qi在zai輻fu射she能neng激ji發fa下xia所suo產chan生sheng熒ying光guang的de發fa射she強qiang度du來lai測ce定ding待dai測ce元yuan素su的de一yi種zhong分fen析xi方fang法fa。原yuan子zi熒ying光guang光guang譜pu法fa具ju有you靈ling敏min度du高gao，選xuan擇ze性xing強qiang，試shi樣yang量liang少shao和he方fang法fa簡jian單dan等deng特te點dian。它ta的de不bu足zu是shi線xian性xing範fan圍wei較jiao寬kuan， 應用元素有限， 因為有包括金屬在內的許多物質本身不會產生熒光而要加入某種試劑才能達到熒光分析的目的， 而熒光試劑本身比較昂貴。分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長範圍內光的吸收度，對該物質進行定性和定量分析的方法，紫外 - 可見分光光度法進行定量檢測的基本原理是比爾 - 朗伯定律（A=εbc）。紫外- 可見分光光度法的優點是操作簡單，是一種相對比較廉價的檢測方法，水樣中大部分離子均可用紫外 - 可見分光光度法進行測定且檢出限可達到很低。
當然可見分光光度法也有不足：光譜幹擾比較嚴重，選擇性欠缺；分析物質通常必須用加入顯色劑轉變為吸收光物質， 有些金屬離子的顯色劑不易得到，不易選擇，有時還會帶來附帶物的幹擾。有些學者研究了鉛與 2- （3，5- 二氯- 2- 吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（ 3，5-diCl -PADAP）的顯色反應，建立了分光光度法測定化妝品中微量鉛的新方法。雙硫腙分光光度法是測定鉛的國標方法，適用於測定天然水和廢水中微量鉛，需要用氯仿萃取，在最大吸光波長510nm處測定，鉛濃度在 0.01～0.30mg/L之間。其摩爾吸光係數為 6.7×104 L/mol.cm ，最低檢出濃度 0.01mg/L。由於使用劇毒試劑氰化鉀以及氯仿還有繁瑣的萃取操作限製了雙硫腙法使用。用 Tween-20膠束- 雙硫腙顯色體係來測定痕量鉛，使得操作簡單可以在水相中測定鉛，避免了氰化鉀和氯仿的使用，獲得較好的結果，線性範圍0.06-60mg/L ，檢出限可以達到 10ug/L 。也有學者用 Amberlite XAD-1180柱富集分離雙硫腙和鉛的絡合物，可以使檢出限達到3.5ug/L 。動力學光度法其基本原理為利用某一化學反應的速度與催化劑濃度、活化劑濃度、阻抑劑濃度、解除劑濃度等存在的函數關係進行測定。 質譜法是將待測物質的分子轉變成帶電粒子，利用穩定的磁場（或交變電場）使帶電粒子按照核質比的大小順序分離開來，並形成可以檢測的譜圖。在重金屬檢測中一般使用等離子體質譜法（ICP-MS），將電感藕合等離子體與質譜聯用，利用電感藕合等離子體使樣品汽化，將待測金屬分離出來，從而進人質譜進行測定。 ICP-MS可通過離子荷質比進行無機元素的定性、 定量分析，可與高效液相色譜、氣相色譜、毛(mao)細(xi)管(guan)電(dian)泳(yong)等(deng)進(jin)樣(yang)或(huo)分(fen)離(li)技(ji)術(shu)聯(lian)用(yong)，具(ju)有(you)比(bi)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)法(fa)更(geng)低(di)的(de)檢(jian)測(ce)限(xian)，是(shi)痕(hen)量(liang)元(yuan)素(su)分(fen)析(xi)領(ling)域(yu)中(zhong)最(zui)先(xian)進(jin)的(de)方(fang)法(fa)，具(ju)有(you)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)，精(jing)密(mi)度(du)好(hao)，檢(jian)出(chu)限(xian)非(fei)常(chang)低(di)（可以達 ppt 或 ppq 級）dengyoudian，fenxiquxiandexianxingfanweigengkuan，ganraoshaodengyoudian，keyongyuchugongyiwaidejuedaduoshuzhongjinshudeceding。danqijiageanggui，yishouwuran，tuiguangyingyongshoudaoxianzhi，muqianICP-MS的應用還僅僅局限在研究中。電化學分析法是一種根據物質在溶液中的電化學性質及其變化來確定其組成與濃度的方法。電化學分析法檢測重金屬主要包括伏安法、極譜法和離子選擇性電極法等。電化學分析的測量信號是電導、電位、電流、電量等電信號，所以電化學分析的儀器裝置較為簡單，易於自動化和連續分析，是一種公認的快速、靈敏、準確的微量和痕量分析方法。它的檢測限低10-12，而且儀器簡單，價格低廉。伏安法和極譜法雖然有很低的檢測下限， 但是其檢測條件苛刻， 儀器操作難，所以實際檢測中運用並不多。以極譜法為例，試樣經消解後，鉛以離子形態存在。在酸性介質中，Pb2+與 I-形成的 [PbI4]2-絡合離子具有電活性， 在滴汞電極上產生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關係，以標準係列比較定容。用示波極譜儀在峰電位 -470 mV 處記錄鉛的峰電流。用標準曲線法計算試樣中鉛的含量。極譜法的檢出限為0.085mg/kg 。jipufashebeijiaolianjia，jiancesudukuai，caozuojiandan，danjianchuxianpiangao，zhongxianxingjiaocha。erlizixuanzexingdianjifashitongguoceliangdianjidianweilaicedinglizihuodudeyileidianhuaxuefangfa，qisuoxuyiqishebeibianxiejialian，fenxicaozuojiandandankuaisu，celiangxianxingfanweiguang，xuanzexinghelingmindujiaogao，yincikexianchangfenxi。rengchuyufazhanjieduan，yunyongbugouchengshu，youdaiwanshan。石英晶體微天平是一種基於壓電效應的高靈敏質量傳感器 （靈敏度可達 ng 級），裝zhuang置zhi簡jian單dan，使shi用yong方fang便bian，已yi廣guang泛fan應ying用yong於yu生sheng物wu化hua學xue傳chuan感gan檢jian測ce，金jin納na米mi粒li子zi較jiao大da的de團tuan簇cu質zhi量liang為wei以yi石shi英ying晶jing體ti微wei天tian平ping為wei代dai表biao的de質zhi量liang敏min感gan型xing傳chuan感gan器qi提ti供gong了le高gao靈ling敏min度du的de物wu質zhi基ji礎chu。目mu前qian基ji於yu石shi英ying晶jing體ti微wei天tian平ping的de納na米mi金jin探tan針zhen檢jian測ce重zhong金jin屬shu已yi有you一yi定ding的de研yan究jiu，此ci方fang法fa不bu僅jin具ju有you靈ling敏min度du高gao、選擇性好的特點，而且方法簡單、快速、成本低、便bian於yu現xian場chang分fen析xi因yin而er便bian於yu普pu及ji。已yi有you報bao道dao通tong過guo在zai石shi英ying晶jing體ti微wei天tian平ping表biao麵mian形xing成cheng納na米mi複fu合he物wu引yin起qi質zhi量liang變bian化hua來lai檢jian測ce溶rong液ye中zhong的de痕hen量liang重zhong金jin屬shu離li子zi。其qi做zuo法fa是shi先xian讓rang金jin屬shu離li子zi在zai羧suo基ji修xiu飾shi的de QCM表麵進行絡合吸附，然後加入羧基修飾的金納米粒子，使之與 QCM表麵吸附的重金屬離子結合，在 QCM 表麵形成一層三明治結構的納米複合物， 引起 QCM諧振頻率明顯下降， 從而實現定量檢測。該方法大大提高了 QCM 檢測重金屬離子的靈敏度，且具有重現性好、傳感器易再生等特點。電感耦合等離子體發射光譜儀 （ICP）在鉛的特征譜線處有吸收，在一定濃度範圍內， 其吸收值與鉛含量成正比，通過標準曲線法確定試樣中鉛含量。ICP法的檢出限可達 0.1～1 μg/g。ICP 分析速度快，可以同時快速分析多種元素，檢出限低，標準曲線的線性範圍寬，可達 4～6個數量級，樣品消耗少。通過和其它檢測方法聯用，檢出限可達更低的數量級，重複性更好。因此ICP 被廣泛應用於醫藥衛生、食品安全、地質冶金等眾多領域。但是ICP 設備昂貴，製樣複雜，儀器消耗大量的氬氣，不能普遍推廣。展望在工業高速發展的現代，對環境的保護顯得尤為重要。 為了對重金屬離子的汙染程度進行科學的評價及治理， 需要對水體中的重金屬離子含量進行現場、實時分析。納米材料是指顆粒直徑為納米量級（0.1-100nm）的(de)粒(li)子(zi)及(ji)由(you)其(qi)聚(ju)集(ji)而(er)成(cheng)的(de)納(na)米(mi)固(gu)體(ti)材(cai)料(liao)。它(ta)們(men)處(chu)於(yu)原(yuan)子(zi)簇(cu)和(he)宏(hong)觀(guan)物(wu)體(ti)之(zhi)間(jian)的(de)過(guo)度(du)區(qu)，處(chu)於(yu)微(wei)觀(guan)體(ti)係(xi)和(he)宏(hong)觀(guan)體(ti)係(xi)之(zhi)間(jian)，由(you)於(yu)粒(li)徑(jing)小(xiao)，表(biao)麵(mian)曲(qu)率(lv)大(da)，使(shi)得(de)納(na)米(mi)顆(ke)粒(li)具(ju)有(you)小(xiao)尺(chi)寸(cun)效(xiao)應(ying)、表麵效應、量子尺寸效應特性。金納米探針在分析檢測中已逐漸受到關注。
納米金探針最早出現於 1996 年，當年美國西北大學的 Mirkin 教授等將巰基修飾後的寡核苷酸通過 Au-S 鍵共價結合在納米金表麵，組裝成納米金探針，應用於基因檢測， 基於此平台， 利用納米金探針檢測重金屬離子開始受到關注，目前國內外在這方麵的研究已有一些進展， 它在檢測重金屬離子所表現出的優越性備受肯定，是一種簡便、快速的方法，前景也十分可觀。金納米粒子比色法檢測重金屬，通過重金屬離子或其他大分子調節納米粒子之間的距離，會引起吸收峰的位移。在檢測鉛方麵，使用DNA剪切酶來控製納米金粒子的距離已實現比色是運用較多的方法。雙鏈基板鏈與核酶形成的雙鏈 DNA修(xiu)飾(shi)的(de)金(jin)納(na)米(mi)，因(yin)靜(jing)電(dian)排(pai)斥(chi)力(li)和(he)空(kong)間(jian)位(wei)阻(zu)，成(cheng)分(fen)散(san)狀(zhuang)態(tai)，呈(cheng)現(xian)紅(hong)色(se)，遇(yu)到(dao)鉛(qian)離(li)子(zi)後(hou)，發(fa)生(sheng)特(te)異(yi)性(xing)酶(mei)反(fan)應(ying)，雙(shuang)鏈(lian)斷(duan)開(kai)，納(na)米(mi)金(jin)探(tan)針(zhen)表(biao)麵(mian)隻(zhi)剩(sheng)單(dan)鏈(lian)，變(bian)為(wei)聚(ju)集(ji)狀(zhuang)態(tai)，由(you)紅(hong)色(se)變(bian)紫(zi)色(se)。
此法與早期的通過酶反應破壞 DNA交聯劑使納米金由聚集態轉為分散態相比，檢測限明顯降低，可達 100nM，而且技術更簡單，因為不需要控製聚集態的穩定性。發展十分迅速的利用納米金的非線性光學性質―共振瑞利散射來測定自來水的重金屬， 是shi一yi種zhong簡jian便bian靈ling敏min的de分fen析xi技ji術shu，其qi分fen析xi測ce定ding在zai一yi台tai普pu通tong的de熒ying光guang光guang度du計ji上shang就jiu可ke加jia以yi實shi現xian。該gai法fa具ju有you較jiao高gao的de靈ling敏min性xing和he選xuan擇ze性xing，可ke以yi快kuai速su簡jian單dan，可ke靠kao地di監jian測ce水shui中zhong的de重zhong金jin屬shu。共gong振zhen光guang散san射she法fa雖sui在zai分fen析xi化hua學xue中zhong得de到dao廣guang泛fan應ying用yong，但dan其qi理li論lun研yan究jiu不bu足zu，對dui方fang法fa的de具ju體ti應ying用yong中zhong出chu現xian的de一yi些xie現xian象xiang尚shang不bu能neng圓yuan滿man解jie釋shi。 近期已發展成熟表麵增強拉曼光譜技術使納米金檢測重金屬離子靈敏度有了極大的提高， 但dan是shi目mu前qian隻zhi能neng進jin行xing定ding性xing或huo半ban定ding量liang檢jian測ce，此ci法fa有you望wang發fa展zhan成cheng為wei痕hen量liang重zhong金jin屬shu離li子zi檢jian測ce的de高gao靈ling敏min度du技ji術shu之zhi一yi。此ci外wai還hai有you基ji於yu金jin納na米mi粒li子zi的de電dian化hua學xue檢jian測ce法fa，比bi如ru用yong納na米mi金jin修xiu飾shi電dian極ji的de進jin行xing電dian化hua學xue檢jian測ce和he納na米mi金jin放fang大da的de電dian化hua學xue檢jian測ce法fa等deng。目前國內檢測水中重金屬元素還主要在實驗室進行，對要分析的區域進行現場采樣， 然ran後hou帶dai回hui實shi驗yan室shi用yong分fen析xi儀yi器qi進jin行xing分fen析xi。這zhe隻zhi能neng靜jing態tai的de表biao現xian某mou點dian水shui樣yang中zhong重zhong金jin屬shu的de汙wu染ran情qing況kuang，而er且qie水shui體ti基ji體ti複fu雜za，運yun用yong儀yi器qi進jin行xing分fen析xi時shi還hai需xu要yao進jin行xing複fu雜za的de前qian處chu理li，這zhe個ge過guo程cheng易yi引yin入ru其qi他ta幹gan擾rao物wu質zhi，其qi分fen析xi結jie果guo的de準zhun確que度du以yi及ji數shu據ju的de可ke靠kao性xing受shou到dao質zhi疑yi，滿man足zu不bu了le目mu前qian水shui質zhi監jian測ce的de形xing式shi需xu要yao。隨sui著zhe科ke學xue技ji術shu的de不bu斷duan發fa展zhan， 痕量鉛的分析檢測技術也在不斷地更新、完善和迅速發展，尤其是快速檢測技術更能適應現代高效、快速的節奏和滿足社會的要求。 yiqifenxifakeyibaozhengshujudejingquexinghezhunquexing，danqiliuchengrengbijiaofansuo。jinguanyinamijinjinxingfenxidefangfajiqitasucejishudekaifaguochengxutourujiaochangshijiandeyanjiu， 但因其具有操作簡單、 檢測快速、靈敏度高、特異性強、價廉、樣品所需量少等優點，適合現場分析檢測。總之，納米探針快速檢測痕量鉛技術的快速、靈敏、簡便等優點，使之在環境檢測中有著廣泛的應用價值和發展前景。
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發布日期：2021-10-28
